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ronghengyidu木蟲 (小有名氣)
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1-乙酰萘合成工藝 已有1人參與
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最近合成1-乙酰萘,副產(chǎn)物是2-乙酰萘。原料為萘和乙酰氯,無水三氯化鋁催化劑,溶劑為二氯乙烷,反應(yīng)溫度試了兩個, 0和35℃。 我先把乙酰氯和無水三氯化鋁(比例1:1)在二氯乙烷中攪拌成均相溶液(35℃),0℃三氯化鋁沒有全部溶解。然后將萘的二氯乙烷溶液滴加到反應(yīng)瓶里面,滴加管上加干燥管。反應(yīng)時候為5分鐘(35℃)和半個小時(0℃)。反應(yīng)后將混合物加到冰水(加少量濃鹽酸)中分離,收率最高只有50%左右,而且?guī)状萎a(chǎn)物樣色不一樣(有的是淺黃色,有的是墨綠色),產(chǎn)物1-乙酰萘是淺黃色。想延長反應(yīng)時間,但是產(chǎn)物會變成墨綠色。 請問文獻收率都高達80-90%,我的操作出現(xiàn)了哪些問題? 1-乙酰萘對光敏感嗎?因為我提純好的產(chǎn)物(淺黃色)放在瓶子里面,過幾天變成綠色。 |
木蟲 (著名寫手)

木蟲 (小有名氣)
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