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ronghengyidu木蟲 (小有名氣)
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1-乙酰萘合成工藝 已有1人參與
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最近合成1-乙酰萘，副產(chǎn)物是2-乙酰萘。原料為萘和乙酰氯，無水三氯化鋁催化劑，溶劑為二氯乙烷，反應(yīng)溫度試了兩個(gè)， 0和35℃。 我先把乙酰氯和無水三氯化鋁（比例1:1）在二氯乙烷中攪拌成均相溶液（35℃），0℃三氯化鋁沒有全部溶解。然后將萘的二氯乙烷溶液滴加到反應(yīng)瓶里面，滴加管上加干燥管。反應(yīng)時(shí)候?yàn)?分鐘（35℃）和半個(gè)小時(shí)（0℃）。反應(yīng)后將混合物加到冰水（加少量濃鹽酸）中分離，收率最高只有50%左右，而且?guī)状萎a(chǎn)物樣色不一樣（有的是淺黃色，有的是墨綠色），產(chǎn)物1-乙酰萘是淺黃色。想延長反應(yīng)時(shí)間，但是產(chǎn)物會(huì)變成墨綠色。 請問文獻(xiàn)收率都高達(dá)80-90%，我的操作出現(xiàn)了哪些問題？ 1-乙酰萘對光敏感嗎？因?yàn)槲姨峒兒玫漠a(chǎn)物（淺黃色）放在瓶子里面，過幾天變成綠色。 |
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