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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 工藝技術 » 學習分享 » 單步合成反應考察的大致范圍
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綜合我的化學藥物合成經(jīng)驗，現(xiàn)總結下單步合成反應考察的大致范圍。具體如下： 1、同一反應類型的不同反應機理的收率質(zhì)量水平 比如同為氧化、還原反應有不同的氧化、還原體系和不同氧化、還原反應機理。 2、文獻報道的類似反應的收率質(zhì)量水平 通過文獻或者專利查閱，對類似反應進行相關的比較和總結，可以細化反應的控制要點、成功的關鍵點和需要注意的細節(jié)，用以避免不必要的實驗條件的考察和摸索。 3、投料方式的考察 一個是原料的加料順序；另一個是原料的加入方式。分析圖譜的雜質(zhì)狀況，如果雜質(zhì)譜不同，則可以通過后續(xù)反應或者工藝對這些雜質(zhì)的去除效果來最終確定投料方式。 4、投料配比的考察 包括：反應物料的投料配比；溶劑的用量考察；催化劑的用量考察。 有時候，過大的反應物料投料配比會生成不必要的雜質(zhì)特別是那些有雙取代或者再縮合反應的物料的配比就更應該控制物料配比。 溶劑的用量考察是很有必要的。一般文獻的溶劑量都顯得太大，不利于提高反應速度和設備利用率，同時也會增加成本和溶劑回收的工作，更有甚者會降低產(chǎn)品的純度。 5、溶劑的種類考察 不同極性的溶劑對反應的速度、有關物質(zhì)的控制（可能決定反應的選擇性）有比較顯著的影響。同時作為工藝研究人員，應該想到使用價格相對便宜的、毒性更低的、回收更方便的溶劑。 6、起始原料、中間體、溶劑的質(zhì)量標準的建立 起始原料質(zhì)量要求的建立有利于原料的采購；中間體的質(zhì)量標準需要通過后續(xù)工藝的驗證來確定；溶劑的質(zhì)量標準需要通過處理和未處理的溶劑對反應的收率和質(zhì)量的對比工藝驗證來確定。 7、反應溫度和反應時間的考察 不同反應溫度可能有不同的反應時間，這是兩個關聯(lián)的因素。 不同反應溫度的考察可以建立工藝的適應性和耐用性，原則上來說反應溫度的范圍越寬越好。 主反應和副反應的速度在不同的溫度條件下是不一樣的（有一個誤區(qū)是溫度越高，反應產(chǎn)生的雜質(zhì)就越多），需要找到一個適宜的溫度范圍，使反應速度和有關物質(zhì)都在一個比較理想的區(qū)間。實際操作中需要通過后續(xù)反應的驗證來說明溫度范圍的合理性。 8、反應過程控制和反應終點的建立 反應過程控制：一般是點板或是HPLC監(jiān)控，但是要注意的是樣品的制備。較多的實踐證明點板的靈敏度和準確性都較低。點板的靈敏度低至反應中大約有4~5%的原料在通常的點板條件下，在紫外下是觀察不到的。點板的準確性低是由板長決定的，畢竟它達不到HPLC的理論塔板數(shù)。所以在條件允許的情況下應該盡量采用HPLC監(jiān)控反應。 反應終點的建立：涉及到反應時間是如何確定的。就是要確定主物料反應完全或者還剩下多少時終止反應的時間點。對于反應物不能反應完全的反應一般可以根據(jù)反應物結構分析它是否會參與后續(xù)反應，后續(xù)的處理工藝能否把反應物及其反應產(chǎn)物除去，當然最好的辦法是跟蹤它的流向。 9、后處理 洗滌的考察：HPLC跟蹤洗滌前后的有關物質(zhì)情況，來確定洗滌方式。通常的洗滌方式包括酸洗、堿性、水洗、飽和食鹽水洗等，同時要注意洗滌液的酸堿度的控制。 蒸餾條件的考察：蒸餾溫度和時間的考察，方法是蒸餾前后有關物質(zhì)的變化。 烘料條件的考察：烘料溫度和時間的考察，方法同蒸餾條件。 10、中間體的精制 一般的中間體是不需要精制的，但是有的中間體以固體形式析出來后純度確實太低或者其中含有大量的無機鹽等，就需要選擇合理的有機溶劑體系進行重結晶或者酸堿精制。 精制的目的一個是有利于確定后續(xù)反應的投料配比；另一個是避免后續(xù)反應產(chǎn)生更多的額外的雜質(zhì)。 |
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