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單步合成反應(yīng)考察的大致范圍 已有2人參與
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綜合我的化學(xué)藥物合成經(jīng)驗(yàn)，現(xiàn)總結(jié)下單步合成反應(yīng)考察的大致范圍。具體如下： 1、同一反應(yīng)類型的不同反應(yīng)機(jī)理的收率質(zhì)量水平 比如同為氧化、還原反應(yīng)有不同的氧化、還原體系和不同氧化、還原反應(yīng)機(jī)理。 2、文獻(xiàn)報(bào)道的類似反應(yīng)的收率質(zhì)量水平 通過(guò)文獻(xiàn)或者專利查閱，對(duì)類似反應(yīng)進(jìn)行相關(guān)的比較和總結(jié)，可以細(xì)化反應(yīng)的控制要點(diǎn)、成功的關(guān)鍵點(diǎn)和需要注意的細(xì)節(jié)，用以避免不必要的實(shí)驗(yàn)條件的考察和摸索。 3、投料方式的考察 一個(gè)是原料的加料順序；另一個(gè)是原料的加入方式。分析圖譜的雜質(zhì)狀況，如果雜質(zhì)譜不同，則可以通過(guò)后續(xù)反應(yīng)或者工藝對(duì)這些雜質(zhì)的去除效果來(lái)最終確定投料方式。 4、投料配比的考察 包括：反應(yīng)物料的投料配比；溶劑的用量考察；催化劑的用量考察。 有時(shí)候，過(guò)大的反應(yīng)物料投料配比會(huì)生成不必要的雜質(zhì)特別是那些有雙取代或者再縮合反應(yīng)的物料的配比就更應(yīng)該控制物料配比。 溶劑的用量考察是很有必要的。一般文獻(xiàn)的溶劑量都顯得太大，不利于提高反應(yīng)速度和設(shè)備利用率，同時(shí)也會(huì)增加成本和溶劑回收的工作，更有甚者會(huì)降低產(chǎn)品的純度。 5、溶劑的種類考察 不同極性的溶劑對(duì)反應(yīng)的速度、有關(guān)物質(zhì)的控制（可能決定反應(yīng)的選擇性）有比較顯著的影響。同時(shí)作為工藝研究人員，應(yīng)該想到使用價(jià)格相對(duì)便宜的、毒性更低的、回收更方便的溶劑。 6、起始原料、中間體、溶劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立 起始原料質(zhì)量要求的建立有利于原料的采購(gòu)；中間體的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)需要通過(guò)后續(xù)工藝的驗(yàn)證來(lái)確定；溶劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)需要通過(guò)處理和未處理的溶劑對(duì)反應(yīng)的收率和質(zhì)量的對(duì)比工藝驗(yàn)證來(lái)確定。 7、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間的考察 不同反應(yīng)溫度可能有不同的反應(yīng)時(shí)間，這是兩個(gè)關(guān)聯(lián)的因素。 不同反應(yīng)溫度的考察可以建立工藝的適應(yīng)性和耐用性，原則上來(lái)說(shuō)反應(yīng)溫度的范圍越寬越好。 主反應(yīng)和副反應(yīng)的速度在不同的溫度條件下是不一樣的（有一個(gè)誤區(qū)是溫度越高，反應(yīng)產(chǎn)生的雜質(zhì)就越多），需要找到一個(gè)適宜的溫度范圍，使反應(yīng)速度和有關(guān)物質(zhì)都在一個(gè)比較理想的區(qū)間。實(shí)際操作中需要通過(guò)后續(xù)反應(yīng)的驗(yàn)證來(lái)說(shuō)明溫度范圍的合理性。 8、反應(yīng)過(guò)程控制和反應(yīng)終點(diǎn)的建立 反應(yīng)過(guò)程控制：一般是點(diǎn)板或是HPLC監(jiān)控，但是要注意的是樣品的制備。較多的實(shí)踐證明點(diǎn)板的靈敏度和準(zhǔn)確性都較低。點(diǎn)板的靈敏度低至反應(yīng)中大約有4~5%的原料在通常的點(diǎn)板條件下，在紫外下是觀察不到的。點(diǎn)板的準(zhǔn)確性低是由板長(zhǎng)決定的，畢竟它達(dá)不到HPLC的理論塔板數(shù)。所以在條件允許的情況下應(yīng)該盡量采用HPLC監(jiān)控反應(yīng)。 反應(yīng)終點(diǎn)的建立：涉及到反應(yīng)時(shí)間是如何確定的。就是要確定主物料反應(yīng)完全或者還剩下多少時(shí)終止反應(yīng)的時(shí)間點(diǎn)。對(duì)于反應(yīng)物不能反應(yīng)完全的反應(yīng)一般可以根據(jù)反應(yīng)物結(jié)構(gòu)分析它是否會(huì)參與后續(xù)反應(yīng)，后續(xù)的處理工藝能否把反應(yīng)物及其反應(yīng)產(chǎn)物除去，當(dāng)然最好的辦法是跟蹤它的流向。 9、后處理 洗滌的考察：HPLC跟蹤洗滌前后的有關(guān)物質(zhì)情況，來(lái)確定洗滌方式。通常的洗滌方式包括酸洗、堿性、水洗、飽和食鹽水洗等，同時(shí)要注意洗滌液的酸堿度的控制。 蒸餾條件的考察：蒸餾溫度和時(shí)間的考察，方法是蒸餾前后有關(guān)物質(zhì)的變化。 烘料條件的考察：烘料溫度和時(shí)間的考察，方法同蒸餾條件。 10、中間體的精制 一般的中間體是不需要精制的，但是有的中間體以固體形式析出來(lái)后純度確實(shí)太低或者其中含有大量的無(wú)機(jī)鹽等，就需要選擇合理的有機(jī)溶劑體系進(jìn)行重結(jié)晶或者酸堿精制。 精制的目的一個(gè)是有利于確定后續(xù)反應(yīng)的投料配比；另一個(gè)是避免后續(xù)反應(yīng)產(chǎn)生更多的額外的雜質(zhì)。 |
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