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儀器分析 復(fù)試題目。求大神幫忙！我真心不會(huì)啊。。。。 已有2人參與
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1，某天然產(chǎn)物含活性有機(jī)成分,如何對(duì)該化合物進(jìn)行處理和鑒定? 2，用氣相色譜法測(cè)定白酒中異戊醇的含量，采用內(nèi)標(biāo)法定量，簡(jiǎn)述步驟。 |
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蘭泣露
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第一個(gè)，需要對(duì)天然產(chǎn)物進(jìn)行前處理，過(guò)柱子，根據(jù)天然產(chǎn)物的有機(jī)成分的性質(zhì)，如果是極性比較小的目標(biāo)物，可以過(guò)正相色譜柱，如果是極性比較大的目標(biāo)物，可以過(guò)反相色譜柱，例如C18柱， 分離該化合物達(dá)到95%，可以采用各種鑒定和表征手段，例如表面形貌的表征可以用TEM，SEM。 傅里葉紅外，UV-vis，TGA，質(zhì)譜，核磁，氫譜等等，各種儀器的用途自己翻翻儀器書(shū)。 第二個(gè)不太了解，建議查查知網(wǎng)或者小木蟲(chóng) 具體操作： 1 建好內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2 用萃取溶劑將內(nèi)標(biāo)配成與標(biāo)準(zhǔn)曲線中的內(nèi)標(biāo)物相同的濃度（如1ppm) 3 用含內(nèi)標(biāo)的萃取溶劑與萃取待分析物。 4 回收萃取溶劑，簡(jiǎn)單凈化后進(jìn)樣。 5 積分計(jì)算待分析物與內(nèi)標(biāo)物的比值，代入內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出待分析物的濃度。（這里要注意的是，這時(shí)候內(nèi)標(biāo)物濃度已不是名義上的1ppmb ,可能會(huì)大于或小于1ppm，但是不要緊，因?yàn)榇治鑫餄舛扰c內(nèi)標(biāo)物濃度是同方向變化的） |
2樓2014-03-04 21:23:12
tianxia119wo
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【答案】應(yīng)助回帖
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第二個(gè) 實(shí)驗(yàn)十二 內(nèi)標(biāo)法測(cè)量白酒中的異戊醇 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?#160; 用峰高增量法鑒定白酒中的異戊醇，以乙酸丁酯為內(nèi)標(biāo)測(cè)出白酒中異戊醇的含量。 【實(shí)驗(yàn)原理】 食用酒精都是由糧食發(fā)酵釀造而成的，由于其中有各種酶的作用，其發(fā)酵過(guò)程不可能準(zhǔn)確地完全朝著乙醇的方向前進(jìn)，必將產(chǎn)生其它的一些醇類(lèi)，如甲醇 、異丙醇、丁醇、異戊醇等，這些醇類(lèi)的存在在一定范圍內(nèi)會(huì)給酒添加風(fēng)味，然而過(guò)多的話，就會(huì)對(duì)人的身體造成影響。因此，對(duì)酒中這類(lèi)雜醇的分析監(jiān)控，對(duì)人們的身體健康具有非常重要的意義。 開(kāi)管毛細(xì)管氣相色譜與填充柱色譜相比，具有分離效能高、分析速度快的特點(diǎn)，可以在更短的時(shí)間內(nèi)完成分析任務(wù)；由于固定液涂漬量低，其分析容量小，樣品的進(jìn)樣量也遠(yuǎn)小于填充柱色譜。開(kāi)管毛細(xì)管氣相色譜用于酒類(lèi)的分析極為方便，在測(cè)定白酒中異戊醇時(shí)，利用程序升溫方式進(jìn)行組分分離，采用內(nèi)標(biāo)法定量，以乙酸丁酯為內(nèi)標(biāo)物，其原理同實(shí)驗(yàn)十一。 【主要儀器與試劑】 瓦里安CP3800氣相色譜儀，內(nèi)涂漬毛細(xì)管柱，OV1701固定液，離子火焰檢測(cè)器（FID）。微量注射器。 乙酸丁酯（AR），異戊醇（AR），白酒。 【實(shí)驗(yàn)步驟】 （1）儀器操作 見(jiàn)附一。條件參數(shù)：氣化溫度190℃，F(xiàn)ID170℃。柱溫50℃（2min）→210℃（10℃/min，保持2min） （2）定性分析 ①取白酒0.2μl，進(jìn)樣作色譜分析，于儀器上得白酒色譜圖。 ②取加入了少量異戊醇的白酒0.2μl，進(jìn)樣，得其色譜圖。 比較①、②兩次試驗(yàn)所得白酒色譜圖，②圖必有一色譜峰的峰高有明顯增加，根據(jù)色譜分析原理可知，只要操作條件不變，峰高增加者即為異戊醇之色譜峰。確定其保留時(shí)間及在色譜圖中的相對(duì)位置。 （3）定量分析 取白酒樣2.5ml加1%（V/V）乙酸丁酯（60%乙醇液）0.1ml，混勻，進(jìn)樣0.2μl，得色譜圖，與①圖比較，確定內(nèi)標(biāo)物乙酸丁酯色譜峰的保留時(shí)間，由色譜工作站得到的數(shù)據(jù)表中得到異戊醇和乙酸丁酯的色譜峰面積。按下式計(jì)算異戊醇的含量： Pi（mg/100ml）= 35.2 fi Ai /As 式中：Pi：白酒中的異戊醇含量 As、Ai：分別為內(nèi)標(biāo)物及異戊醇的峰面積 fi：異戊醇的校正因子，fi=0.651 35.2為2.5ml酒樣中所加的內(nèi)標(biāo)物相當(dāng)于100ml酒樣中所加的內(nèi)標(biāo)物有35.2mg。 附一 Varian CP3800氣相色譜儀操作規(guī)程（FID檢測(cè)器工作） 一、 依次打開(kāi)氮?dú)�、空氣和氫氣鋼瓶高壓閥，調(diào)節(jié)輸出各氣體壓力在3kg/cm2、3kg/cm2、 2kg/cm2。 二、 打開(kāi)計(jì)算機(jī)，屏幕上方出現(xiàn)一排色譜軟件圖標(biāo)。 三、 建立分析方法文件： 1． 點(diǎn)擊“察看/編輯方法”圖標(biāo)，開(kāi)始編輯方法，選擇“創(chuàng)建一個(gè)新的方法文件”，按“確 認(rèn)”，出現(xiàn)“設(shè)定方法”，根據(jù)引導(dǎo)進(jìn)行操作，其中要選擇“儀器1”、“channel 中間=中間”，其余參數(shù)為默認(rèn)值，最后點(diǎn)擊“完成”。 |
3樓2014-03-05 09:12:31
4樓2014-03-10 12:53:48
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