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leaves62鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于合成聚苯乙烯羥基封端大分子引發(fā)劑的問(wèn)題
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想嘗試下合成PS-OH大分子引發(fā)劑，找到文獻(xiàn)后我是這樣做的：對(duì) Schlenk瓶進(jìn)行泵抽－充氮?dú)舛�，冷卻至室溫，在充氮?dú)庀录尤胍l(fā)劑(0.714 g, 0.3 mmol)和溴化亞銅(0.43 g, 0.3 mmol)，泵抽、充氮?dú)馊�。加入新蒸苯乙�?63 g, 60 mmol)和N,N,N',N,'N''-五甲基二亞乙基三胺(PMDETA, 0.237 g, 0.15 mmol)，液氮冷凍成固體－泵抽－充氮?dú)猓鈨鋈�。室溫�(cái)嚢?10 分鐘后，置于 110 ℃硅油浴中反應(yīng)。3 小時(shí)后，反應(yīng)管置于液氮中淬滅反應(yīng)，加氯仿溶解，混合液過(guò)中性氧化鋁柱，濾液濃縮，余液滴入攪拌的冷甲醇中沉淀，得到白色固體。 得到白色固體很少，不清楚原因，其實(shí)滴進(jìn)去去的時(shí)候溶液有變白但是所謂的白色固體始終沉淀不下來(lái)。濾液濃縮那一步我是40度旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去掉了一些溶劑。 這個(gè)步驟中在液氮除滅反應(yīng)后加氯仿溶解的意思是液氮猝滅反應(yīng)后得到的是固體？我做出來(lái)還是液體。請(qǐng)蟲(chóng)友幫忙看看是什么地方出了問(wèn)題？是量加入的問(wèn)題還是反應(yīng)過(guò)程中那個(gè)地方不對(duì)，非常感謝！ |
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ELvon
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2樓2015-12-05 18:05:07
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