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leaves62

鐵蟲 (初入文壇)

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專業(yè): 光譜分析

[求助] 關(guān)于合成聚苯乙烯羥基封端大分子引發(fā)劑的問題

想嘗試下合成PS-OH大分子引發(fā)劑，找到文獻后我是這樣做的：對 Schlenk瓶進行泵抽－充氮氣二次，冷卻至室溫，在充氮氣下加入引發(fā)劑(0.714 g, 0.3 mmol)和溴化亞銅(0.43 g, 0.3 mmol)，泵抽、充氮氣三次。加入新蒸苯乙烯(63 g, 60 mmol)和N,N,N',N,'N''-五甲基二亞乙基三胺(PMDETA, 0.237 g, 0.15 mmol)，液氮冷凍成固體－泵抽－充氮氣－解凍三次。室溫攪拌 10 分鐘后，置于 110 ℃硅油浴中反應(yīng)。3 小時后，反應(yīng)管置于液氮中淬滅反應(yīng)，加氯仿溶解，混合液過中性氧化鋁柱，濾液濃縮，余液滴入攪拌的冷甲醇中沉淀，得到白色固體。
得到白色固體很少，不清楚原因，其實滴進去去的時候溶液有變白但是所謂的白色固體始終沉淀不下來。濾液濃縮那一步我是40度旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去掉了一些溶劑。
這個步驟中在液氮除滅反應(yīng)后加氯仿溶解的意思是液氮猝滅反應(yīng)后得到的是固體？我做出來還是液體。請蟲友幫忙看看是什么地方出了問題？是量加入的問題還是反應(yīng)過程中那個地方不對，非常感謝！

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1樓 2014-03-10 13:59:06

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

ELvon

新蟲 (初入文壇)

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專業(yè): 微生物遺傳育種學(xué)

你好，我想請問下我的苯乙烯本體自聚反應(yīng)10小時還是有液體，這是怎么回事呢？加入按苯乙烯：引發(fā)劑：溴化亞銅：配體=200:1:1:2，再三口燒瓶中通氮氣，先加入配體bpy，再加入20ml苯乙烯，通氮氣1h后加入，380ul2-溴丙酸乙酯，然后加入0.28g溴化亞銅，上面有冷凝回流裝置，反110度應(yīng)10小時后還是很多液體，最后產(chǎn)物的量也很少，好像只有兩三g的樣子。謝謝了。和你的很類似

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回復(fù)此樓

2樓2015-12-05 18:05:07

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