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用溶膠凝膠法制備TiO2,轉子只在中間部分轉動怎么辦
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我是用的A液,B液的方法,配制二氧化鈦。 第一次的預計用量: TBT Ethanol Acetic acid A液: 17 ml 20 ml 2.4 ml H2O Ethanol B液: 3.6 ml 10 ml 因為這次AB液各藥品用量大,所以在配制A液時,TBT可以很快的加入Ethanol中,但是有些加到燒杯內(nèi)壁上了,造成了損失。加入乙酸的時候,也是可以很快加入。這時,A液是黃色澄清透明液體。 B加入A中的前一段時間,溶液還是很澄清的狀態(tài);但是后來到了某個狀態(tài),轉子只是在燒杯中間轉動,燒杯四周并沒有跟著轉,并且可以明顯看到轉動的部分水平面高于四周。這時,溶液是溶膠狀態(tài)。 后來,轉子將溶膠的中間和四周分開了;于是多加入了5ml Ethanol和鹽酸,這時,燒杯可以說是有溶膠相和溶液相,上面是溶液相,下面是溶膠相;在B液滴加完畢后,過了20min,停止攪拌,在自然狀態(tài)下放置陳化。 我覺得這種程度的話,實驗是失敗了,最后的形成的晶體肯定很大,而且分布不均勻。 我想問我這個制備過程中,在滴加B液的過程中,就已經(jīng)在慢慢形成溶膠了,這樣對嗎? 我之前做的樣品最后形成凝膠狀態(tài)時,根本不是那種果凍狀,基本就是黏在燒杯底部的感覺,像玻璃的感覺,而且有裂紋出現(xiàn),這樣對嗎? |
新蟲 (正式寫手)
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