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孜然狗新蟲 (小有名氣)
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[求助]
用溶膠凝膠法制備TiO2，轉(zhuǎn)子只在中間部分轉(zhuǎn)動(dòng)怎么辦
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我是用的A液，B液的方法，配制二氧化鈦。 第一次的預(yù)計(jì)用量： TBT Ethanol Acetic acid A液： 17 ml 20 ml 2.4 ml H2O Ethanol B液： 3.6 ml 10 ml 因?yàn)檫@次AB液各藥品用量大，所以在配制A液時(shí)，TBT可以很快的加入Ethanol中，但是有些加到燒杯內(nèi)壁上了，造成了損失。加入乙酸的時(shí)候，也是可以很快加入。這時(shí)，A液是黃色澄清透明液體。 B加入A中的前一段時(shí)間，溶液還是很澄清的狀態(tài)；但是后來(lái)到了某個(gè)狀態(tài)，轉(zhuǎn)子只是在燒杯中間轉(zhuǎn)動(dòng)，燒杯四周并沒有跟著轉(zhuǎn)，并且可以明顯看到轉(zhuǎn)動(dòng)的部分水平面高于四周。這時(shí)，溶液是溶膠狀態(tài)。 后來(lái)，轉(zhuǎn)子將溶膠的中間和四周分開了；于是多加入了5ml Ethanol和鹽酸，這時(shí)，燒杯可以說(shuō)是有溶膠相和溶液相，上面是溶液相，下面是溶膠相；在B液滴加完畢后，過(guò)了20min，停止攪拌，在自然狀態(tài)下放置陳化。 我覺得這種程度的話，實(shí)驗(yàn)是失敗了，最后的形成的晶體肯定很大，而且分布不均勻。 我想問(wèn)我這個(gè)制備過(guò)程中，在滴加B液的過(guò)程中，就已經(jīng)在慢慢形成溶膠了，這樣對(duì)嗎？ 我之前做的樣品最后形成凝膠狀態(tài)時(shí)，根本不是那種果凍狀，基本就是黏在燒杯底部的感覺，像玻璃的感覺，而且有裂紋出現(xiàn)，這樣對(duì)嗎？ |
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