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寒劍飄雪木蟲 (著名寫手)
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雜多酸制備中pH調(diào)節(jié)問(wèn)題 已有5人參與
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各位蟲友，我想合成一個(gè)單取代的磷鎢酸鹽，文獻(xiàn)上說(shuō)是將磷鎢酸和相應(yīng)的硝酸鹽溶液水后，緩緩滴加碳酸氫鈉溶液，在不斷攪拌下使其pH值調(diào)為5后停止滴加，繼續(xù)攪拌5h。我照文獻(xiàn)做的時(shí)候把pH值調(diào)到5以后，然后攪拌一會(huì)兒后ph值又降下來(lái)了，我應(yīng)不應(yīng)該把pH值又調(diào)回5？還是讓它一直降了？我在問(wèn)一下，這個(gè)緩緩滴加，到底是緩到什么程度？是我邊攪拌邊滴加上一會(huì)兒后，然后不滴加讓攪拌一會(huì)兒再加呢，還是我一直攪拌滴加至5呢？ 忘各位做過(guò)此類雜多酸的大師指導(dǎo)指導(dǎo)，謝謝了 |
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16樓2014-03-15 09:38:37
寒劍飄雪
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寒劍飄雪: 回帖置頂 2014-03-15 13:59:49
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謝謝您，那我問(wèn)問(wèn)PW11的鹽怎么分離出了，我在一篇文獻(xiàn)上看到說(shuō)有用丙酮液液萃取的，那我問(wèn)一下PW11鈉鹽能溶解在丙酮中嗎，它說(shuō)是用丙酮萃取到丙酮萃取液中無(wú)硝酸根離子，我的做法是在第一次的丙酮萃取液中在加入丙酮萃取，然后直到丙酮萃取液中無(wú)硝酸根離子，干燥丙酮萃取液，這樣做對(duì)嗎？ 還有是取代以后怎么分離出來(lái)了？文獻(xiàn)上是這么說(shuō)的，您幫我看看： 0.22 mol (72.5 g) of sodium tungstate dihydrate and 0.02 mol (2.84 g) of anhydrous disodium hydrogenophosphate are dissolved in 150-200 mL of water. The solution is heated to 80-90 "C and titrated exactly with concentrated nitric acid with vigorous stirring to pH 4.8. The volume is then reduced to half by evaporation and the heteropolyanion separated in a dense lower layer by liquid-liquid extraction with 80-100 mL of acetone. The extraction is repeated until the acetone extract shows no nitric ions (ferrous sulfate test). The solid sodium salt is obtained as the hydrate (15-20H,O) by evaporation to dryness (in air) of the acetone extracts. |
17樓2014-03-15 10:38:57
woodkeeper
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7樓2014-03-13 18:05:15
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15樓2014-03-15 05:33:44
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謝謝你，那我調(diào)到5以后，攪拌了大概有一小時(shí)，我測(cè)ph值得時(shí)候，大概又降到4了，我調(diào)到5，這樣對(duì)嗎？ 還有一個(gè)特別棘手的事，我合成出的單缺位的硅鎢酸鹽極易溶于水，怎么重結(jié)晶了，能給我具體指導(dǎo)一下嗎？文獻(xiàn)表述如下： First PW12 (2.88 g) was dissolved in water (10 mL) and the pH of the solution was adjusted to 4.8 using NaHCO3 solution. This resulted in the formation of lacunary heteropoly anion [PW11O39]7. The solution having pH 4.8 was heated to 90 C with constant stirring. Then to it a solution of Co(NO3)26H2O (0.29 g) in water (10 mL) was added. The NaCoPW11 was obtained by solvent evaporation, and recrystallization from water, followed by subsequent drying at 110 C for 12 h |
3樓2014-03-13 17:14:44
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謝謝老師的指導(dǎo)，我是合成的鹽，用的是買來(lái)的雜多酸，還有一個(gè)特別棘手的事，我合成出的單缺位的硅鎢酸鹽極易溶于水，怎么重結(jié)晶了，能給我具體指導(dǎo)一下嗎？文獻(xiàn)表述如下： First PW12 (2.88 g) was dissolved in water (10 mL) and the pH of the solution was adjusted to 4.8 using NaHCO3 solution. This resulted in the formation of lacunary heteropoly anion [PW11O39]7. The solution having pH 4.8 was heated to 90 C with constant stirring. Then to it a solution of Co(NO3)26H2O (0.29 g) in water (10 mL) was added. The NaCoPW11 was obtained by solvent evaporation, and recrystallization from water, followed by subsequent drying at 110 C for 12 h |
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mikesun5樓2014-03-13 18:01:07
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6樓2014-03-13 18:01:41
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文獻(xiàn)上說(shuō)是用熱水重結(jié)晶，選有機(jī)溶劑的話一般選啥好點(diǎn)，我看一篇文獻(xiàn)上說(shuō)是用丙酮，我問(wèn)一下我合成出的鹽能溶解在丙酮中嗎，合成的產(chǎn)物中有硝酸根、Na和鈷離子，文獻(xiàn)上說(shuō)是用丙酮萃取，直到丙酮萃取液中無(wú)硝酸根，我問(wèn)問(wèn)這個(gè)具體怎么操作，是在萃取的時(shí)候，把上層丙酮液吸取完以后，再在丙酮吸取液中加丙酮，直到無(wú)硝酸根嗎，這樣做對(duì)嗎，這樣下來(lái)是不是得用好多丙酮，丙酮萃取液液好多啊，這么操作呢？ 文獻(xiàn)是這么說(shuō)的 The volume is then reduced to half by evaporation and the heteropolyanion separated in a dense lower layer by liquid-liquid extraction with 80-100 mL of acetone. The extraction is repeated until the acetone extract shows no nitric ions (ferrous sulfate test). The solid sodium salt is obtained as the hydrate (15-20H,O) by evaporation to dryness (in air) of the acetone extracts. |
8樓2014-03-13 20:03:34
寒劍飄雪
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老師，在給我指導(dǎo)一下重結(jié)晶的問(wèn)題，我合成出的單缺位的硅鎢酸鹽極易溶于水，怎么重結(jié)晶了，能給我具體指導(dǎo)一下嗎？文獻(xiàn)上說(shuō)是用熱水重結(jié)晶，也有選有機(jī)溶劑的，我看一篇文獻(xiàn)上說(shuō)是用丙酮，我問(wèn)一下我合成出的鹽能溶解在丙酮中嗎，合成的產(chǎn)物中有硝酸根、Na和鈷離子，文獻(xiàn)上說(shuō)是用丙酮萃取，直到丙酮萃取液中無(wú)硝酸根，我問(wèn)問(wèn)這個(gè)具體怎么操作，是在萃取的時(shí)候，把上層丙酮液吸取完以后，再在丙酮吸取液中加丙酮，直到無(wú)硝酸根嗎，這樣做對(duì)嗎，這樣下來(lái)是不是得用好多丙酮，丙酮萃取液液好多啊，這么操作呢？ 文獻(xiàn)表述如下： First PW12 (2.88 g) was dissolved in water (10 mL) and the pH of the solution was adjusted to 4.8 using NaHCO3 solution. This resulted in the formation of lacunary heteropoly anion [PW11O39]7. The solution having pH 4.8 was heated to 90 C with constant stirring. Then to it a solution of Co(NO3)26H2O (0.29 g) in water (10 mL) was added. The NaCoPW11 was obtained by solvent evaporation, and recrystallization from water, followed by subsequent drying at 110 C for 12 h |
10樓2014-03-13 20:10:53
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