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寒劍飄雪木蟲 (著名寫手)
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[求助]
雜多酸制備中pH調(diào)節(jié)問題 已有5人參與
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各位蟲友，我想合成一個單取代的磷鎢酸鹽，文獻上說是將磷鎢酸和相應的硝酸鹽溶液水后，緩緩滴加碳酸氫鈉溶液，在不斷攪拌下使其pH值調(diào)為5后停止滴加，繼續(xù)攪拌5h。我照文獻做的時候把pH值調(diào)到5以后，然后攪拌一會兒后ph值又降下來了，我應不應該把pH值又調(diào)回5？還是讓它一直降了？我在問一下，這個緩緩滴加，到底是緩到什么程度？是我邊攪拌邊滴加上一會兒后，然后不滴加讓攪拌一會兒再加呢，還是我一直攪拌滴加至5呢？ 忘各位做過此類雜多酸的大師指導指導，謝謝了 |
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寒劍飄雪
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寒劍飄雪: 回帖置頂 2014-03-15 13:59:49
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謝謝您，那我問問PW11的鹽怎么分離出了，我在一篇文獻上看到說有用丙酮液液萃取的，那我問一下PW11鈉鹽能溶解在丙酮中嗎，它說是用丙酮萃取到丙酮萃取液中無硝酸根離子，我的做法是在第一次的丙酮萃取液中在加入丙酮萃取，然后直到丙酮萃取液中無硝酸根離子，干燥丙酮萃取液，這樣做對嗎？ 還有是取代以后怎么分離出來了？文獻上是這么說的，您幫我看看： 0.22 mol (72.5 g) of sodium tungstate dihydrate and 0.02 mol (2.84 g) of anhydrous disodium hydrogenophosphate are dissolved in 150-200 mL of water. The solution is heated to 80-90 "C and titrated exactly with concentrated nitric acid with vigorous stirring to pH 4.8. The volume is then reduced to half by evaporation and the heteropolyanion separated in a dense lower layer by liquid-liquid extraction with 80-100 mL of acetone. The extraction is repeated until the acetone extract shows no nitric ions (ferrous sulfate test). The solid sodium salt is obtained as the hydrate (15-20H,O) by evaporation to dryness (in air) of the acetone extracts. |
17樓2014-03-15 10:38:57
woodkeeper
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2樓2014-03-13 14:35:34
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謝謝你，那我調(diào)到5以后，攪拌了大概有一小時，我測ph值得時候，大概又降到4了，我調(diào)到5，這樣對嗎？ 還有一個特別棘手的事，我合成出的單缺位的硅鎢酸鹽極易溶于水，怎么重結(jié)晶了，能給我具體指導一下嗎？文獻表述如下： First PW12 (2.88 g) was dissolved in water (10 mL) and the pH of the solution was adjusted to 4.8 using NaHCO3 solution. This resulted in the formation of lacunary heteropoly anion [PW11O39]7. The solution having pH 4.8 was heated to 90 C with constant stirring. Then to it a solution of Co(NO3)26H2O (0.29 g) in water (10 mL) was added. The NaCoPW11 was obtained by solvent evaporation, and recrystallization from water, followed by subsequent drying at 110 C for 12 h |
3樓2014-03-13 17:14:44
wangjun890
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4樓2014-03-13 17:43:13
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