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熱分解制備納米顆粒 已有2人參與
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大家好！最近我在做熱分解合成1mmolNaYF4的實驗，遇到萬般阻難。。我選出幾個我怎么都碰到的問題請大家多多賜教。 我用的是溶劑9ml油胺+2mlk十八烯+9ml油酸，原料都是直接購買的三氟乙酸鹽 1、第一步除水除空氣的時候文獻上大多都是120攝氏度下保溫30min，但我做了幾次溫度都是停留在108度的樣子。 2、我用的三口燒瓶的裝置，一個口接冷凝管，一口通氮氣，一口放溫度探測器，但不知道如果這的話我那些蒸汽應(yīng)該跑不出去才對，加熱除水有何意義呢？ 3、我在330攝氏度合成的時候總是不能如期升到330，而是在315徘徊很久（1h也不上去） 4、文獻得出來的產(chǎn)物都是用環(huán)己烷之類的非極性有機溶劑分散，弱弱的問一下如果我直接干燥去測XRD可不可以。。。 |
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yuan999
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4樓2014-03-14 17:17:41
2樓2014-03-14 10:43:54
peterflyer 
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ttlovett: 金幣+4, ★★★很有幫助 2014-03-15 01:54:32
ttlovett: 金幣+4, ★★★很有幫助, 直接烘干測是不是也可以測試但峰變寬？ 2014-03-19 00:11:18
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ttlovett: 金幣+4, ★★★很有幫助, 直接烘干測是不是也可以測試但峰變寬？ 2014-03-19 00:11:18
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1、這個溫度應(yīng)該是和濃度有關(guān)系。不同的溶液，它的飽和蒸汽壓、它的沸點都不相同。在樓主的條件下108度應(yīng)算正常； 2、接冷凝管的口不就是可以跑水蒸汽的嗎？ 3、這應(yīng)該還是和濃度有關(guān)，同1； 4、直接干燥會因為溶劑的表面張力較大的原因造成納米顆粒存在嚴(yán)重的影團聚現(xiàn)象。用環(huán)己烷之類的非極性有機溶劑分散可以極大的緩解這種情況的發(fā)生。 祝好！    |
3樓2014-03-14 13:56:27
5樓2014-03-15 01:57:40
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