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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 材料區(qū) » 微米和納米 » 合成表征 » 熱分解制備納米顆粒
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熱分解制備納米顆粒 已有2人參與
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大家好！最近我在做熱分解合成1mmolNaYF4的實驗，遇到萬般阻難。。我選出幾個我怎么都碰到的問題請大家多多賜教。 我用的是溶劑9ml油胺+2mlk十八烯+9ml油酸，原料都是直接購買的三氟乙酸鹽 1、第一步除水除空氣的時候文獻上大多都是120攝氏度下保溫30min，但我做了幾次溫度都是停留在108度的樣子。 2、我用的三口燒瓶的裝置，一個口接冷凝管，一口通氮氣，一口放溫度探測器，但不知道如果這的話我那些蒸汽應該跑不出去才對，加熱除水有何意義呢？ 3、我在330攝氏度合成的時候總是不能如期升到330，而是在315徘徊很久（1h也不上去） 4、文獻得出來的產(chǎn)物都是用環(huán)己烷之類的非極性有機溶劑分散，弱弱的問一下如果我直接干燥去測XRD可不可以。。。 |
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2樓2014-03-14 10:43:54
peterflyer 
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1、這個溫度應該是和濃度有關(guān)系。不同的溶液，它的飽和蒸汽壓、它的沸點都不相同。在樓主的條件下108度應算正常； 2、接冷凝管的口不就是可以跑水蒸汽的嗎？ 3、這應該還是和濃度有關(guān)，同1； 4、直接干燥會因為溶劑的表面張力較大的原因造成納米顆粒存在嚴重的影團聚現(xiàn)象。用環(huán)己烷之類的非極性有機溶劑分散可以極大的緩解這種情況的發(fā)生。 祝好！    |
3樓2014-03-14 13:56:27
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4樓2014-03-14 17:17:41
5樓2014-03-15 01:57:40
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6樓2014-03-19 07:51:03
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