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熱分解制備納米顆粒 已有2人參與
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大家好！最近我在做熱分解合成1mmolNaYF4的實(shí)驗(yàn)，遇到萬(wàn)般阻難。。我選出幾個(gè)我怎么都碰到的問(wèn)題請(qǐng)大家多多賜教。 我用的是溶劑9ml油胺+2mlk十八烯+9ml油酸，原料都是直接購(gòu)買(mǎi)的三氟乙酸鹽 1、第一步除水除空氣的時(shí)候文獻(xiàn)上大多都是120攝氏度下保溫30min，但我做了幾次溫度都是停留在108度的樣子。 2、我用的三口燒瓶的裝置，一個(gè)口接冷凝管，一口通氮?dú)猓豢诜艤囟忍綔y(cè)器，但不知道如果這的話我那些蒸汽應(yīng)該跑不出去才對(duì)，加熱除水有何意義呢？ 3、我在330攝氏度合成的時(shí)候總是不能如期升到330，而是在315徘徊很久（1h也不上去） 4、文獻(xiàn)得出來(lái)的產(chǎn)物都是用環(huán)己烷之類(lèi)的非極性有機(jī)溶劑分散，弱弱的問(wèn)一下如果我直接干燥去測(cè)XRD可不可以。。。 |
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peterflyer 
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ttlovett: 金幣+2, ★★★很有幫助, 非常感謝，之前也沒(méi)有想那么多。就是測(cè)測(cè)晶相想 2014-03-19 19:28:33
ttlovett: 金幣+2, ★★★很有幫助, 非常感謝，之前也沒(méi)有想那么多。就是測(cè)測(cè)晶相想 2014-03-19 19:28:33
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樓主測(cè)XRD是用謝樂(lè)公式計(jì)算粒徑吧。XRD測(cè)的是一次顆粒粒徑，直接烘干測(cè)也可以測(cè)試，但沒(méi)太大的意義，因?yàn)閷?shí)際上粉末是由大量硬團(tuán)聚的二次甚至三次顆粒構(gòu)成的，這些二次三次顆粒的粒徑已經(jīng)是一次顆粒粒徑的幾十倍甚至幾百倍了，粉體整體的性能可能已無(wú)納米粉末的性能了。搞納米粉末或顆粒制備，XRD一般最好要和透射電鏡觀察結(jié)合起來(lái)。另外，如果真的要干燥，最好冷凍干燥，這樣團(tuán)聚現(xiàn)象最輕。 |
6樓2014-03-19 07:51:03
2樓2014-03-14 10:43:54
peterflyer
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ttlovett: 金幣+4, ★★★很有幫助 2014-03-15 01:54:32
ttlovett: 金幣+4, ★★★很有幫助, 直接烘干測(cè)是不是也可以測(cè)試但峰變寬？ 2014-03-19 00:11:18
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1、這個(gè)溫度應(yīng)該是和濃度有關(guān)系。不同的溶液，它的飽和蒸汽壓、它的沸點(diǎn)都不相同。在樓主的條件下108度應(yīng)算正常； 2、接冷凝管的口不就是可以跑水蒸汽的嗎？ 3、這應(yīng)該還是和濃度有關(guān)，同1； 4、直接干燥會(huì)因?yàn)槿軇┑谋砻鎻埩^大的原因造成納米顆粒存在嚴(yán)重的影團(tuán)聚現(xiàn)象。用環(huán)己烷之類(lèi)的非極性有機(jī)溶劑分散可以極大的緩解這種情況的發(fā)生。 祝好！    |
3樓2014-03-14 13:56:27
yuan999
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| 實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)比較多，除水除空氣的溫度升不上去，我覺(jué)得你可以設(shè)置溫度高點(diǎn)，以溫度計(jì)監(jiān)控在120度為準(zhǔn)，2. 你的冷凝管不能密封，水蒸氣從冷凝管跑出，3. 330度有點(diǎn)高，可能是你實(shí)驗(yàn)或者加熱器的原因；4. 直接干燥測(cè)XRD應(yīng)該是可以的，但是XRD的峰估計(jì)會(huì)比較尖銳或者噪聲信號(hào)比較多，因?yàn)橹苯痈稍锶菀讏F(tuán)聚 |
4樓2014-03-14 17:17:41
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