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無根的浮萍銅蟲 (小有名氣)
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至尊木蟲 (文壇精英)
Tortoise


至尊木蟲 (文壇精英)
Tortoise
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至尊木蟲 (文壇精英)
Tortoise

金蟲 (著名寫手)
| 100mL燒瓶中裝入己醇310mg(3.0mmol)、四氫呋喃30mL,使之成為均勻的溶液。燒瓶維持在25℃,添加60重量%的氫化鈉于礦物油中的分散液120mg(3.0mmol)。之后,攪拌30分鐘,再加入1.0g(3.0mmol)化合物2。于25℃攪拌20分鐘,加熱燒瓶到40℃,攪拌2小時15分鐘。攪拌之后,加入氯化銨水溶液100ml,停止反應(yīng),用乙酸乙酯50ml抽取2次。有機層用氯化鈉水溶液洗滌用硫酸鈉干燥。有機層過濾后,濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮,蒸出溶劑,得到粗產(chǎn)物。得到的粗產(chǎn)物用硅膠柱色譜法精制得到化合物3。在硅膠柱色譜法的洗脫溶劑當中使用己烷和乙酸乙酯混合溶劑,相對乙酸乙酯,己烷的體積比為40。 |
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