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無根的浮萍銅蟲 (小有名氣)
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2樓2014-03-14 19:06:12
3樓2014-03-14 20:05:02
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RXMCDM: 金幣+1, 多謝應(yīng)助！ 2014-03-15 08:26:11
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100mL??饹???? ????????Ω`???310mg??(3.0mmol)???????????????30mL????????????????????饹????25???????????60????%??????????????k?????Ф???????????????120mg??3.0mmol?????????????????30???褷?????????????2??1.0g(3.0mmol?????????25???20???g???????饹????40???????2?r?g15???g??褷??????????c??????????????????100ml?????????????????????????50ml??2???????????ЙC?????c????????????????????????????????????蘆???????ЙC???V?^???V?????`????`???Х??`???`????s???????????????????????????????????????????????????????????????????u??????????3??301 mg????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????e???40????褦?????????????? ????????????????????????????? |
4樓2014-03-14 22:54:19
hxswdl
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5樓2014-03-14 23:16:12
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無根的浮萍: 金幣+10, 翻譯EPI+1, ★有幫助 2014-03-16 22:35:22
無根的浮萍: 金幣+10, 翻譯EPI+1, ★有幫助 2014-03-16 22:35:22
| 100mL燒瓶中裝入己醇310mg(3.0mmol)、四氫呋喃30mL，使之成為均勻的溶液。燒瓶維持在25℃，添加60重量%的氫化鈉于礦物油中的分散液120mg（3.0mmol）。之后，攪拌30分鐘，再加入1.0g(3.0mmol）化合物2。于25℃攪拌20分鐘，加熱燒瓶到40℃，攪拌2小時15分鐘。攪拌之后，加入氯化銨水溶液100ml，停止反應(yīng)，用乙酸乙酯50ml抽取2次。有機層用氯化鈉水溶液洗滌用硫酸鈉干燥。有機層過濾后，濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮，蒸出溶劑，得到粗產(chǎn)物。得到的粗產(chǎn)物用硅膠柱色譜法精制得到化合物3。在硅膠柱色譜法的洗脫溶劑當中使用己烷和乙酸乙酯混合溶劑，相對乙酸乙酯，己烷的體積比為40。 |
6樓2014-03-16 12:05:05
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