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13770332756銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
二氧化硅納米管合成失敗，求高手指導(dǎo)
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如題，我合成二氧化硅納米管，已經(jīng)失敗兩次了，下面是我的實驗步驟： 1、2g CTAB+10ml H2O+40g 2M的HCl在燒杯中混合后攪拌至完全溶解（也超聲幾分鐘來促進溶解）； 2、加入3g甲酰胺，攪拌4h； 3、滴加2.5g TEOS后攪拌2h； 4、燒杯用保鮮膜封口，60℃靜置24h； 5、離心分離出沉淀，用去離子水和乙醇洗滌； 6、100℃干燥； 7、550℃下空氣中煅燒5h（升溫速率2°/min） 我第一次的樣品SEM圖里看到的是類似球形和錐形的顆粒物，我以后陳化時間不夠，第二次合成時將60℃靜置24h延長至60小時， 得到的樣品出現(xiàn)少數(shù)短的管狀樣品和圓柱形樣品，但大多數(shù)樣品都是顆粒狀的，求高手知道一下我的步驟有什么問題？ 最好給出詳細的藥品用量和各步驟中要注意的問題。。。 我還有幾個疑問： 1、我才發(fā)現(xiàn)，我把CTAB、H2O和HCl的用量都加倍了，但是甲酰胺和TEOS的量沒用加倍，這會不會是合成失敗的原因呢？ 2、步驟4，文獻里說要將燒杯密閉后放入60℃的烘箱里，應(yīng)該怎么做呢？我用保鮮膜密封燒杯可以嗎？靜置24小時夠嗎？ 3、步驟1、2和3可否在攪拌的時候用超聲輔助來促進溶解呢？ 請有經(jīng)驗的高手指出我的合成步驟有哪些問題？最好給出詳細的藥品用量和各步驟中要注意的問題，俺一定會用金幣和紅花來答謝的！ |
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2樓2014-03-15 19:21:38
13770332756
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3樓2014-03-24 14:08:40
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