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煙雨夢(mèng)飛雪金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
合成了取代的雜多酸,怎么進(jìn)行重結(jié)晶 已有3人參與
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各位老師，大家好,向大家請(qǐng)教個(gè)問(wèn)題 我用下面的方法合成了單取代雜多酸：我想問(wèn)一下怎么重結(jié)晶，還有文獻(xiàn)上說(shuō)，將濾液置于干燥器中結(jié)晶，我問(wèn)一下這里表述的干燥器指的是烘箱嗎，還是那個(gè)玻璃的干燥器 稱(chēng)取一定量新制的keggin結(jié)構(gòu)鉬磷酸放入燒杯中,加入等摩爾量的硫酸鹽(ZSO4H2O)（其中Z分別為Mn Co Ni Cu Zn) 。 加入一定量的水，在50℃恒溫，攪拌條件下緩慢滴加NaHCO3飽和溶液， 使溶液的PH值達(dá)到4左右；繼續(xù)攪拌30分鐘對(duì)應(yīng)于Mn Co Ni Cu Zn分別得到棕色、棕色、黃綠色、黃綠色、淺綠色溶液，將溶液移至燒杯中， 在50℃條件下蒸發(fā)至半稠狀，靜置過(guò)夜， 即有無(wú)色針狀的Na2SO4ㄠ H2O晶體析出，過(guò)濾，將濾液置于干燥器中，靜置1-2 天，即有塊狀晶體生成，用二次水重結(jié)晶，過(guò)濾，將濾液置于干燥器中，靜置1-2 天，即有塊狀晶體生成，用二次水重結(jié)晶過(guò)濾，將濾液置于干燥器中，靜置1-2 天，即有塊狀晶體生成，用二次水重結(jié)晶構(gòu)鉬磷酸鹽晶體，顏色分別為棕色、棕色、黃綠色、黃綠色、黃綠色。 [ Last edited by 煙雨夢(mèng)飛雪 on 2014-3-16 at 13:44 ] |
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changle9139
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3樓2014-03-16 19:44:16
changle9139
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
非文王木木: 金幣+1, 感謝交流···歡迎常來(lái) 2014-03-17 16:51:44
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是普通的干燥器 因?yàn)閺哪愕倪^(guò)程中的表述可以看到，后面濾液其實(shí)是過(guò)飽和溶液，過(guò)濾掉晶體，剩余的溶液也是飽和的，放入干燥器靜置作用， 1 當(dāng)然是揮發(fā)水分，因?yàn)橐呀?jīng)是過(guò)飽和溶液，稍微揮發(fā)水分就可以結(jié)晶出固體 2 就是靜置讓晶體長(zhǎng)大 不因?yàn)榛蝿?dòng)產(chǎn)生動(dòng)態(tài)平衡 破壞晶體 3常識(shí)判斷 你將1個(gè)燒杯，就算比較大的500ml盛一般以上溶液，放入50oC烘箱，干燥2d，得到的就不是可過(guò)濾的晶體了，因?yàn)樵缇透珊栽跓撞苛恕? |
2樓2014-03-16 19:39:41
wangjun890
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煙雨夢(mèng)飛雪
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5樓2014-03-17 16:34:13
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