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煙雨夢飛雪金蟲 (正式寫手)
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[求助]
合成了取代的雜多酸,怎么進行重結(jié)晶 已有3人參與
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各位老師，大家好,向大家請教個問題 我用下面的方法合成了單取代雜多酸：我想問一下怎么重結(jié)晶，還有文獻上說，將濾液置于干燥器中結(jié)晶，我問一下這里表述的干燥器指的是烘箱嗎，還是那個玻璃的干燥器 稱取一定量新制的keggin結(jié)構(gòu)鉬磷酸放入燒杯中,加入等摩爾量的硫酸鹽(ZSO4H2O)（其中Z分別為Mn Co Ni Cu Zn) 。 加入一定量的水，在50℃恒溫，攪拌條件下緩慢滴加NaHCO3飽和溶液， 使溶液的PH值達到4左右；繼續(xù)攪拌30分鐘對應(yīng)于Mn Co Ni Cu Zn分別得到棕色、棕色、黃綠色、黃綠色、淺綠色溶液，將溶液移至燒杯中， 在50℃條件下蒸發(fā)至半稠狀，靜置過夜， 即有無色針狀的Na2SO4ㄠ H2O晶體析出，過濾，將濾液置于干燥器中，靜置1-2 天，即有塊狀晶體生成，用二次水重結(jié)晶，過濾，將濾液置于干燥器中，靜置1-2 天，即有塊狀晶體生成，用二次水重結(jié)晶過濾，將濾液置于干燥器中，靜置1-2 天，即有塊狀晶體生成，用二次水重結(jié)晶構(gòu)鉬磷酸鹽晶體，顏色分別為棕色、棕色、黃綠色、黃綠色、黃綠色。 [ Last edited by 煙雨夢飛雪 on 2014-3-16 at 13:44 ] |
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煙雨夢飛雪
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【答案】應(yīng)助回帖
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非文王木木: 金幣+1, 感謝交流···歡迎常來 2014-03-17 16:51:44
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是普通的干燥器 因為從你的過程中的表述可以看到，后面濾液其實是過飽和溶液，過濾掉晶體，剩余的溶液也是飽和的，放入干燥器靜置作用， 1 當(dāng)然是揮發(fā)水分，因為已經(jīng)是過飽和溶液，稍微揮發(fā)水分就可以結(jié)晶出固體 2 就是靜置讓晶體長大 不因為晃動產(chǎn)生動態(tài)平衡 破壞晶體 3常識判斷 你將1個燒杯，就算比較大的500ml盛一般以上溶液，放入50oC烘箱，干燥2d，得到的就不是可過濾的晶體了，因為早就干涸在燒杯底部了。 |
2樓2014-03-16 19:39:41
changle9139
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4樓2014-03-16 20:46:58
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