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syy861230新蟲 (小有名氣)
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[求助]
檢測DMSO殘留溶劑是否需要用得上的頂空 已有7人參與
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要求所測物質(zhì)DMSO的殘留10ppm以下 現(xiàn)在用DB-1 15m*032mm 1.0um的色譜柱，流速3.0min，DMSO用乙酸乙酯溶解，DMSO出峰好早，2min就出來了 不分流進(jìn)樣，11ppm的DMSO的乙酸乙酯溶液是能看得到的。 樣品直接進(jìn)樣1ul，沒有稀釋，DMSO出峰位置上有干擾，主峰寬的看不下去了 樣品直接進(jìn)樣0.1ul，DMSO干擾變小，但是主峰還是一樣寬的看不下去 我現(xiàn)在該怎么辦？ 我現(xiàn)在的想法是取樣品1g置10ml容量瓶，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，得100mg/ml。 然后取DMSO配置成濃度為0.001mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品，只要這個濃度下，DMSO有響應(yīng)，我就能判斷DMSO在樣品里面是否超過10ppm 這兩天算這些東西，算得我頭都疼了。。。 |
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syy861230
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2min出峰？你搞錯了吧，那個不會是DMSO的峰。 DMSO沸點挺高189℃，不建議用頂空，用直接進(jìn)樣就可以。 可以用外標(biāo)法做，但是你的DMSO對照濃度有點低，畢竟你沒有做線性，那樣不知道準(zhǔn)不準(zhǔn)。你可以配制高一點，然后外標(biāo)法計算出樣品中的DMSO含量。 另外，你0.32內(nèi)徑的柱子用3ml/min的流速有點大了，最好降到2ml/min吧。 此外，DMSO的響應(yīng)貌似還行吧，你這么大的樣品濃度，建議設(shè)置分流比。 |
6樓2014-03-21 11:04:09
zhenwuhuang
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http://www.chemalink.net/iask/All_4748e0b014587202_0.html 頂空方法可以做DMSO，對于頂空來說，不一定平衡溫度越高越好，有的低溫度還容易更好得出來 |
12樓2014-03-21 15:33:15
syy861230
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