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845535042木蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
殘留溶劑檢查 三氯甲烷做溶劑
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| 現(xiàn)有一原料藥，檢查殘留溶劑，沒(méi)有頂空進(jìn)樣器，采用直接進(jìn)樣法，樣品在DMF和DMSO中微溶，氯仿中易溶，可以用氯仿做溶劑檢查殘留溶劑嗎？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
從頭開(kāi)始: 金幣+3, 感謝參與 2012-11-15 20:00:52
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只要條件能保證氯仿不對(duì)其他待測(cè)組分造成干擾就可以了，建議樓主試一試。一般殘留溶劑都是低沸物，所以選擇水或DMF\DMSO等高沸點(diǎn)溶劑不會(huì)造成什么干擾，當(dāng)然前提是要有良好的溶解性；實(shí)在選不出來(lái)就用頂空法吧，不一定要頂空進(jìn)樣器的，可以自己簡(jiǎn)易的做一下。 氯仿有可能造成FID火焰猝滅，這個(gè)在實(shí)驗(yàn)中需要注意下。 |
5樓2012-11-15 15:12:38
2樓2012-11-15 10:52:01
845535042
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氣相一般會(huì)用三氯甲烷做溶劑嗎？謝謝！ 3樓2012-11-15 11:04:01
XiaOliAngeR
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4樓2012-11-15 13:45:09
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6樓2012-11-15 15:34:49
845535042
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7樓2012-11-15 16:45:05
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8樓2012-11-15 16:51:44
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【答案】應(yīng)助回帖
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marktiger: 金幣+1, 感謝參與，歡迎常來(lái)。 2012-11-18 16:41:51
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Q1: 現(xiàn)有一原料藥，檢查殘留溶劑，沒(méi)有頂空進(jìn)樣器，采用直接進(jìn)樣法，樣品在DMF和DMSO中微溶，氯仿中易溶，可以用氯仿做溶劑檢查殘留溶劑嗎？ A1: For sure you can use. To be good for your health, you may try to set up this: Q2: 頂空進(jìn)樣，樣品不全部溶解也可以嗎？ 有沒(méi)有相關(guān)的規(guī)定�。� 之前聽(tīng)說(shuō)“現(xiàn)在要求嚴(yán)了，不管是直接進(jìn)樣還是頂空進(jìn)樣，樣品均需全部溶解” 不知道何解？？ A2: For headspace, you don’t need 全部溶解 your 樣品. Because we can not全部溶解 your 樣品, we use headspace. However, your residual solvent should全部溶解. “現(xiàn)在要求嚴(yán)了，不管是直接進(jìn)樣還是頂空進(jìn)樣，樣品均需全部溶解”, I think here 樣品 mean your target testing sample which is your residual solvent. Q3: 可以把樣品和對(duì)照的濃度均降低5倍來(lái)檢查嗎 A3: It doesn’t matter how many times you want to reduce your sample or standard concentration. You need think about your 樣品 is not your real sample, is the residual solvent in your sample. As long as your residual solvent is in your linearity range, your data is valid. |
9樓2012-11-16 07:33:03
catwithdog
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