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關(guān)于總蒽醌曲線問題 標(biāo)準(zhǔn)品做回歸方程在第四個(gè)點(diǎn) 吸光度成下降趨勢
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A.1 總蒽醌的測定 A.1.1 儀器 A.1.1.1 分光光度計(jì) A.1.1.2 沸水浴箱 A.1.1.3 全玻回流裝置 A.1.2 試劑 A.1.2.1 混合酸溶液：25%鹽酸2ml加冰醋酸18ml A.1.2.2 混合堿溶液：等體積10%NaOH和4%NH3.H2O混合 A.1.2.3 乙醚：分析純 A.1.2.4 1,8-二羥基蒽醌對照品溶液（0.08mg/mL）:先用冰醋酸配成含蒽醌0.8mg/mL，臨用時(shí)再用冰醋酸稀釋10倍。 A.1.3 測定：精密稱取樣品0.125g，置于100mL圓底燒瓶中，加混合酸溶液6mL，置沸水浴中回流15min，放冷，加30mL乙醚提取，提取液通過脫脂棉濾入分液漏斗中，繼續(xù)用乙醚洗滌殘?jiān)�，每�?mL，殘?jiān)偌踊旌纤崛芤?mL，置沸水浴中回流15min，放冷，用20mL乙醚提取，并用乙醚洗滌殘?jiān)�，每�?mL，合并乙醚液于分液漏斗中，分別用水30、20mL振搖二次，棄去水洗液，乙醚液用混合堿溶液50、20、20mL提取三次，合并堿提取液，置于100mL容量瓶中，加混合堿溶液至刻度，混勻后取約50mL置于100mL錐形瓶中，稱重（準(zhǔn)確至0.01g）,置沸水浴中回流30min，取出，迅速冷卻至室溫，稱重，補(bǔ)加10%氨水液到原來的重量，混勻，待測。同時(shí)分別取含蒽醌0.08mg/mL的對照品溶液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL于10mL比色管中，加混合堿溶液至刻度，混勻，于暗處放置30min。以混合堿溶液為空白，與525nm波長處分別測定樣品溶液和各對照品溶液的吸光度值，求回歸方程并計(jì)算樣品中總蒽醌的含量。 結(jié)果計(jì)算 式中： X-樣品中總蒽醌含量（以1,8二羥基蒽醌計(jì)），mg/100g; A-樣品相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)系列中蒽醌的毫克數(shù)； W-樣品重量，g （參照這個(gè)方法做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)候，在第四個(gè)點(diǎn)的時(shí)候吸光度比第三個(gè)點(diǎn)低）求什么原因造成 |
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