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關(guān)于總蒽醌曲線問題 標(biāo)準(zhǔn)品做回歸方程在第四個點 吸光度成下降趨勢
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A.1 總蒽醌的測定 A.1.1 儀器 A.1.1.1 分光光度計 A.1.1.2 沸水浴箱 A.1.1.3 全;亓餮b置 A.1.2 試劑 A.1.2.1 混合酸溶液:25%鹽酸2ml加冰醋酸18ml A.1.2.2 混合堿溶液:等體積10%NaOH和4%NH3.H2O混合 A.1.2.3 乙醚:分析純 A.1.2.4 1,8-二羥基蒽醌對照品溶液(0.08mg/mL):先用冰醋酸配成含蒽醌0.8mg/mL,臨用時再用冰醋酸稀釋10倍。 A.1.3 測定:精密稱取樣品0.125g,置于100mL圓底燒瓶中,加混合酸溶液6mL,置沸水浴中回流15min,放冷,加30mL乙醚提取,提取液通過脫脂棉濾入分液漏斗中,繼續(xù)用乙醚洗滌殘渣二次,每次5mL,殘渣再加混合酸溶液4mL,置沸水浴中回流15min,放冷,用20mL乙醚提取,并用乙醚洗滌殘渣二次,每次5mL,合并乙醚液于分液漏斗中,分別用水30、20mL振搖二次,棄去水洗液,乙醚液用混合堿溶液50、20、20mL提取三次,合并堿提取液,置于100mL容量瓶中,加混合堿溶液至刻度,混勻后取約50mL置于100mL錐形瓶中,稱重(準(zhǔn)確至0.01g),置沸水浴中回流30min,取出,迅速冷卻至室溫,稱重,補加10%氨水液到原來的重量,混勻,待測。同時分別取含蒽醌0.08mg/mL的對照品溶液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL于10mL比色管中,加混合堿溶液至刻度,混勻,于暗處放置30min。以混合堿溶液為空白,與525nm波長處分別測定樣品溶液和各對照品溶液的吸光度值,求回歸方程并計算樣品中總蒽醌的含量。 結(jié)果計算 式中: X-樣品中總蒽醌含量(以1,8二羥基蒽醌計),mg/100g; A-樣品相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)系列中蒽醌的毫克數(shù); W-樣品重量,g (參照這個方法做標(biāo)準(zhǔn)曲線時候,在第四個點的時候吸光度比第三個點低)求什么原因造成 |
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