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求助大牛們關(guān)于做TiO2過(guò)程中用到TiCl3溶液的一些問(wèn)題
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小女現(xiàn)在在做有關(guān)生物方面的納米光催化材料,文獻(xiàn)上有一個(gè)步驟是,將植物樣品真空條件下浸漬于5%TiCl3溶液中24 h,溶液我查了一下有強(qiáng)還原性與空氣接觸易氧化,買(mǎi)的溶劑是15%-20% 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的TiCl3溶液,因?yàn)橐矝](méi)有查到TiCl3溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)與密度的表,它又不能與空氣接觸,我想請(qǐng)問(wèn)有沒(méi)有經(jīng)驗(yàn)豐富的師兄師姐告訴一下5%TiCl3這個(gè)溶液具體如何配制有什么需要注意的?它的浸漬起到一個(gè)什么作用,用怎樣的真空條件比較安全又能達(dá)到目的?回答得好可以追加金幣,不甚感激。! |
金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
新蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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中文名稱:三氯化鈦 英文名稱:titanium trichloride 中文別名:三氯化鈦,溶液;三氯化鈦(III);新型聚丙烯催化劑 英文別名:Titanous chloride; titanium(+2) cation trichloride CAS號(hào):7705-07-9 分子式:Cl3Ti 分子量:154.2265 3 物性數(shù)據(jù) 編輯本段 1.性狀:深紫色結(jié)晶,易潮解。[9] 2.熔點(diǎn)(℃):440(分解)[10] 3.沸點(diǎn)(℃):分解[11] 4.相對(duì)密度(水=1):2.64[12] 5.溶解性:溶于乙醇、乙腈,微溶于氯仿,不溶于乙醚和苯。[13] 4 存儲(chǔ)方法 編輯本段 儲(chǔ)存注意事項(xiàng)[18]儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。包裝要求密封,不可與空氣接觸。應(yīng)與氧化劑等分開(kāi)存放,切忌混儲(chǔ)。不宜大量?jī)?chǔ)存或久存。采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。 5 合成方法 編輯本段 1.鋁還原法用過(guò)量的四氯化鈦與鋁粉在136℃下進(jìn)行反應(yīng),三氯化鋁作為引發(fā)劑生成三氯化鈦與三氯化鋁。加熱蒸出過(guò)量的四氯化鈦,回收可循環(huán)使用。同時(shí)使三氯化鋁升華,得到成品三氯化鈦。其 在加熱爐中安裝一根石英反應(yīng)管,管的左端與一個(gè)石英燒瓶相連,右端插入一根可通循環(huán)冷卻水的套管,并在右端的下邊連接一接收器。整個(gè)設(shè)備用氫氣干燥后,于燒瓶中注入25g四氯化鈦,加熱,讓四氯化鈦全部氣化并由氫氣帶入反應(yīng)管中。此時(shí)將爐溫迅速升溫到800℃,再通入冷卻水,維持爐溫120℃數(shù)小時(shí)。將未轉(zhuǎn)化的四氯化鈦首先流入接收器(用干冰冷卻)除去。更換接收器,收集三氯化鈦,收率為2~3g。 2.先用氫氣將整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)中的空氣趕凈,然后將四氯化鈦加熱氣化,氣體經(jīng)水冷卻回流入已通氫的反應(yīng)器,接著加熱反應(yīng)器,使內(nèi)部反應(yīng)液回流,回流達(dá)到穩(wěn)定后,升溫至1000~1100℃,即生成紫色三氯化鈦: 當(dāng)四氯化鈦不再回流時(shí),將回流裝置換成水冷卻器,蒸出未反應(yīng)的四氯化鈦,再通氫氣,使反應(yīng)器完全冷卻。所得混合物真空加熱至200℃,以除去易揮發(fā)組分,將制得的三氯化鈦溶于稀鹽酸,即得三氯化鈦溶液。 |
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