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[交流]
求助大牛們關于做TiO2過程中用到TiCl3溶液的一些問題
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小女現(xiàn)在在做有關生物方面的納米光催化材料,文獻上有一個步驟是,將植物樣品真空條件下浸漬于5%TiCl3溶液中24 h,溶液我查了一下有強還原性與空氣接觸易氧化,買的溶劑是15%-20% 質量分數(shù)的TiCl3溶液,因為也沒有查到TiCl3溶液質量分數(shù)與密度的表,它又不能與空氣接觸,我想請問有沒有經驗豐富的師兄師姐告訴一下5%TiCl3這個溶液具體如何配制有什么需要注意的?它的浸漬起到一個什么作用,用怎樣的真空條件比較安全又能達到目的?回答得好可以追加金幣,不甚感激。。 |
金蟲 (著名寫手)
金蟲 (著名寫手)
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中文名稱:三氯化鈦 英文名稱:titanium trichloride 中文別名:三氯化鈦,溶液;三氯化鈦(III);新型聚丙烯催化劑 英文別名:Titanous chloride; titanium(+2) cation trichloride CAS號:7705-07-9 分子式:Cl3Ti 分子量:154.2265 3 物性數(shù)據(jù) 編輯本段 1.性狀:深紫色結晶,易潮解。[9] 2.熔點(℃):440(分解)[10] 3.沸點(℃):分解[11] 4.相對密度(水=1):2.64[12] 5.溶解性:溶于乙醇、乙腈,微溶于氯仿,不溶于乙醚和苯。[13] 4 存儲方法 編輯本段 儲存注意事項[18]儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。包裝要求密封,不可與空氣接觸。應與氧化劑等分開存放,切忌混儲。不宜大量儲存或久存。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區(qū)應備有合適的材料收容泄漏物。 5 合成方法 編輯本段 1.鋁還原法用過量的四氯化鈦與鋁粉在136℃下進行反應,三氯化鋁作為引發(fā)劑生成三氯化鈦與三氯化鋁。加熱蒸出過量的四氯化鈦,回收可循環(huán)使用。同時使三氯化鋁升華,得到成品三氯化鈦。其 在加熱爐中安裝一根石英反應管,管的左端與一個石英燒瓶相連,右端插入一根可通循環(huán)冷卻水的套管,并在右端的下邊連接一接收器。整個設備用氫氣干燥后,于燒瓶中注入25g四氯化鈦,加熱,讓四氯化鈦全部氣化并由氫氣帶入反應管中。此時將爐溫迅速升溫到800℃,再通入冷卻水,維持爐溫120℃數(shù)小時。將未轉化的四氯化鈦首先流入接收器(用干冰冷卻)除去。更換接收器,收集三氯化鈦,收率為2~3g。 2.先用氫氣將整個反應系統(tǒng)中的空氣趕凈,然后將四氯化鈦加熱氣化,氣體經水冷卻回流入已通氫的反應器,接著加熱反應器,使內部反應液回流,回流達到穩(wěn)定后,升溫至1000~1100℃,即生成紫色三氯化鈦: 當四氯化鈦不再回流時,將回流裝置換成水冷卻器,蒸出未反應的四氯化鈦,再通氫氣,使反應器完全冷卻。所得混合物真空加熱至200℃,以除去易揮發(fā)組分,將制得的三氯化鈦溶于稀鹽酸,即得三氯化鈦溶液。 |
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