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荷妮卡

銀蟲(chóng) (小有名氣)

[交流] 求助大牛們關(guān)于做TiO2過(guò)程中用到TiCl3溶液的一些問(wèn)題

小女現(xiàn)在在做有關(guān)生物方面的納米光催化材料,文獻(xiàn)上有一個(gè)步驟是,將植物樣品真空條件下浸漬于5%TiCl3溶液中24 h,溶液我查了一下有強(qiáng)還原性與空氣接觸易氧化,買(mǎi)的溶劑是15%-20% 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的TiCl3溶液,因?yàn)橐矝](méi)有查到TiCl3溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)與密度的表,它又不能與空氣接觸,我想請(qǐng)問(wèn)有沒(méi)有經(jīng)驗(yàn)豐富的師兄師姐告訴一下5%TiCl3這個(gè)溶液具體如何配制有什么需要注意的?它的浸漬起到一個(gè)什么作用,用怎樣的真空條件比較安全又能達(dá)到目的?回答得好可以追加金幣,不甚感激。!
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hyn1990914

金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
荷妮卡: 金幣+10, 謝謝你的幫助所啟發(fā),先給你這么多金幣吧。。 2014-03-29 13:14:36
引用回帖:
8樓: Originally posted by 荷妮卡 at 2014-03-27 13:20:20
那請(qǐng)問(wèn)你當(dāng)時(shí)稀釋了的沒(méi)有?直接用水嗎?...

這個(gè)還真忘記了,我就用了幾次,不過(guò)用注射器肯定能避免提前與空氣中水分接觸!

[ 發(fā)自小木蟲(chóng)客戶(hù)端 ]
9樓2014-03-27 13:37:51
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hyn1990914

金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)


小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
以前遇到過(guò),后來(lái)用鈦酸丁酯了

[ 發(fā)自小木蟲(chóng)客戶(hù)端 ]
2樓2014-03-26 14:14:05
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荷妮卡

銀蟲(chóng) (小有名氣)

引用回帖:
2樓: Originally posted by hyn1990914 at 2014-03-26 14:14:05
以前遇到過(guò),后來(lái)用鈦酸丁酯了

主要是文獻(xiàn)后面還要用到鈦酸四丁酯,所以TiCl3明顯不是鈦源,你記得當(dāng)時(shí)是怎樣配TiCl3溶液的嗎
3樓2014-03-26 14:18:57
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shiqz.chji

新蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

★ ★ ★ ★ ★
小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
jiangyun2: 金幣+1, 謝謝回帖交流,歡迎常來(lái)~ 2014-04-18 08:53:24
荷妮卡: 金幣+3, 謝謝你的復(fù)制黏貼 2014-04-23 08:56:19
中文名稱(chēng):三氯化鈦
  英文名稱(chēng):titanium trichloride
  中文別名:三氯化鈦,溶液;三氯化鈦(III);新型聚丙烯催化劑
  英文別名:Titanous chloride; titanium(+2) cation trichloride
  CAS號(hào):7705-07-9
  分子式:Cl3Ti
  分子量:154.2265
3 物性數(shù)據(jù) 編輯本段
  1.性狀:深紫色結(jié)晶,易潮解。[9]
  2.熔點(diǎn)(℃):440(分解)[10]
  3.沸點(diǎn)(℃):分解[11]
  4.相對(duì)密度(水=1):2.64[12]
  5.溶解性:溶于乙醇、乙腈,微溶于氯仿,不溶于乙醚和苯。[13]
4 存儲(chǔ)方法 編輯本段
  儲(chǔ)存注意事項(xiàng)[18]儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。包裝要求密封,不可與空氣接觸。應(yīng)與氧化劑等分開(kāi)存放,切忌混儲(chǔ)。不宜大量?jī)?chǔ)存或久存。采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。
5 合成方法 編輯本段
  1.鋁還原法用過(guò)量的四氯化鈦與鋁粉在136℃下進(jìn)行反應(yīng),三氯化鋁作為引發(fā)劑生成三氯化鈦與三氯化鋁。加熱蒸出過(guò)量的四氯化鈦,回收可循環(huán)使用。同時(shí)使三氯化鋁升華,得到成品三氯化鈦。其
  在加熱爐中安裝一根石英反應(yīng)管,管的左端與一個(gè)石英燒瓶相連,右端插入一根可通循環(huán)冷卻水的套管,并在右端的下邊連接一接收器。整個(gè)設(shè)備用氫氣干燥后,于燒瓶中注入25g四氯化鈦,加熱,讓四氯化鈦全部氣化并由氫氣帶入反應(yīng)管中。此時(shí)將爐溫迅速升溫到800℃,再通入冷卻水,維持爐溫120℃數(shù)小時(shí)。將未轉(zhuǎn)化的四氯化鈦首先流入接收器(用干冰冷卻)除去。更換接收器,收集三氯化鈦,收率為2~3g。
  2.先用氫氣將整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)中的空氣趕凈,然后將四氯化鈦加熱氣化,氣體經(jīng)水冷卻回流入已通氫的反應(yīng)器,接著加熱反應(yīng)器,使內(nèi)部反應(yīng)液回流,回流達(dá)到穩(wěn)定后,升溫至1000~1100℃,即生成紫色三氯化鈦:
  當(dāng)四氯化鈦不再回流時(shí),將回流裝置換成水冷卻器,蒸出未反應(yīng)的四氯化鈦,再通氫氣,使反應(yīng)器完全冷卻。所得混合物真空加熱至200℃,以除去易揮發(fā)組分,將制得的三氯化鈦溶于稀鹽酸,即得三氯化鈦溶液。
4樓2014-03-26 15:58:29
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