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求助大牛們關(guān)于做TiO2過程中用到TiCl3溶液的一些問題
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小女現(xiàn)在在做有關(guān)生物方面的納米光催化材料，文獻(xiàn)上有一個步驟是，將植物樣品真空條件下浸漬于5％TiCl3溶液中24 h，溶液我查了一下有強(qiáng)還原性與空氣接觸易氧化，買的溶劑是15%-20% 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的TiCl3溶液，因為也沒有查到TiCl3溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)與密度的表，它又不能與空氣接觸，我想請問有沒有經(jīng)驗豐富的師兄師姐告訴一下5％TiCl3這個溶液具體如何配制有什么需要注意的？它的浸漬起到一個什么作用，用怎樣的真空條件比較安全又能達(dá)到目的？回答得好可以追加金幣，不甚感激�。�！ |
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userhung
禁蟲 (文學(xué)泰斗)
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7樓2014-03-26 17:03:50
hyn1990914
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jiangyun2: 金幣+1, 謝謝回帖交流，歡迎常來~ 2014-04-18 08:53:24
荷妮卡: 金幣+3, 謝謝你的復(fù)制黏貼 2014-04-23 08:56:19
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中文名稱:三氯化鈦 英文名稱:titanium trichloride 中文別名:三氯化鈦,溶液;三氯化鈦(III);新型聚丙烯催化劑 英文別名:Titanous chloride; titanium(+2) cation trichloride CAS號:7705-07-9 分子式:Cl3Ti 分子量:154.2265 3 物性數(shù)據(jù) 編輯本段 1.性狀：深紫色結(jié)晶，易潮解。[9] 2.熔點（℃）：440（分解）[10] 3.沸點（℃）：分解[11] 4.相對密度（水=1）：2.64[12] 5.溶解性：溶于乙醇、乙腈，微溶于氯仿，不溶于乙醚和苯。[13] 4 存儲方法 編輯本段 儲存注意事項[18]儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。包裝要求密封，不可與空氣接觸。應(yīng)與氧化劑等分開存放，切忌混儲。不宜大量儲存或久存。采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具。儲區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。 5 合成方法 編輯本段 1.鋁還原法用過量的四氯化鈦與鋁粉在136℃下進(jìn)行反應(yīng)，三氯化鋁作為引發(fā)劑生成三氯化鈦與三氯化鋁。加熱蒸出過量的四氯化鈦，回收可循環(huán)使用。同時使三氯化鋁升華，得到成品三氯化鈦。其 在加熱爐中安裝一根石英反應(yīng)管，管的左端與一個石英燒瓶相連，右端插入一根可通循環(huán)冷卻水的套管，并在右端的下邊連接一接收器。整個設(shè)備用氫氣干燥后，于燒瓶中注入25g四氯化鈦，加熱，讓四氯化鈦全部氣化并由氫氣帶入反應(yīng)管中。此時將爐溫迅速升溫到800℃，再通入冷卻水，維持爐溫120℃數(shù)小時。將未轉(zhuǎn)化的四氯化鈦首先流入接收器(用干冰冷卻)除去。更換接收器，收集三氯化鈦，收率為2～3g。 2.先用氫氣將整個反應(yīng)系統(tǒng)中的空氣趕凈，然后將四氯化鈦加熱氣化，氣體經(jīng)水冷卻回流入已通氫的反應(yīng)器，接著加熱反應(yīng)器，使內(nèi)部反應(yīng)液回流，回流達(dá)到穩(wěn)定后，升溫至1000～1100℃，即生成紫色三氯化鈦： 當(dāng)四氯化鈦不再回流時，將回流裝置換成水冷卻器，蒸出未反應(yīng)的四氯化鈦，再通氫氣，使反應(yīng)器完全冷卻。所得混合物真空加熱至200℃，以除去易揮發(fā)組分，將制得的三氯化鈦溶于稀鹽酸，即得三氯化鈦溶液。 |
4樓2014-03-26 15:58:29
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