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jeffgo

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[求助] 高效液相色譜求助已有5人參與

求教大神：情況是這樣的，小弟做液相，用紫外用作檢測器，測定紫蘇油中α-亞麻酸的含量，現(xiàn)在進(jìn)的是待測液的。條件是：甲醇：乙腈：0.5%磷酸水溶液（60:22:18），流速1.1ml/min，怎么會(huì)等時(shí)間間隔出峰呢？這種情況是怎么發(fā)生的呢？我是用超臨界萃取提取紫蘇中的紫蘇油的，有做這個(gè)的嗎？求教啊。另外這個(gè)紫蘇油中流動(dòng)相是用什么條件�。壳蠼贪� 求交流啊標(biāo)樣買回來了了但是呢為了驗(yàn)證這個(gè)條件就沒做標(biāo)樣的溶液測定

IMG_0320.JPG這是現(xiàn)在還在出峰這個(gè)是時(shí)間序做的

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1樓 2014-03-26 20:20:49

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4樓: Originally posted by jeffgo at 2014-03-29 10:03:07
我做的時(shí)候脫氣三次了啊還超聲十分鐘了怎么還會(huì)有氣泡呢另外這個(gè)是要換流動(dòng)相？關(guān)于這個(gè)物質(zhì)的極性我不是很清楚只知道還原性很強(qiáng) 有三個(gè)共軛雙鍵附上結(jié)構(gòu)圖然后就是液相分析脂肪酸是一定要前處理嗎？？ ...

以我的經(jīng)驗(yàn)判斷，你的儀器狀態(tài)是有問題的，如果流動(dòng)相沒問題，那就可能是你的泵、混合器、檢測器等有問題，先排除儀器干擾。你的化合物雙鍵沒有共軛，沒有較強(qiáng)的發(fā)色基團(tuán)，只有一個(gè)羰基顯色，紫外吸收不強(qiáng)，宜選用低波長，選用低波長，流動(dòng)相選甲醇是不適宜，全用乙腈更好，這個(gè)化合物在酸性流動(dòng)相中保留應(yīng)該很強(qiáng)，調(diào)高流動(dòng)相pH值，可以降低保留性。

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9樓2014-03-29 18:35:55

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maxmahao

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

你這個(gè)有點(diǎn)不太正常，峰太細(xì)了，等間隔出峰的可能性太小
你做個(gè)其他樣品看看出峰如何，有時(shí)候可能是軟件導(dǎo)致的

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2樓2014-03-28 08:11:14

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
jeffgo: 金幣+20, ★★★★★最佳答案, 你解釋的很好也很有耐心謝謝以后希望多和你請教 2014-04-12 11:52:14

流動(dòng)相再脫氣試試，這種尖銳的脈沖可能是氣泡引起。甲醇與水混合發(fā)熱，溶解在流動(dòng)相中的氣體更易溢出。另這個(gè)流動(dòng)相洗脫力度較強(qiáng)，你目標(biāo)成分極性較弱？

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3樓2014-03-28 08:45:17

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

太尖銳了，檢測器設(shè)置正常嗎

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6樓2014-03-29 10:37:00

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這個(gè)紫外檢測器靈敏嗎，上氣相做不好嗎？
你這個(gè)譜圖相對液相來說過于尖銳和規(guī)律了吧，還是看看儀器自身是不是有問題。

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7樓2014-03-29 11:12:24

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檢查一下流通池，如果有滲透就會(huì)出現(xiàn)這個(gè)現(xiàn)象，需要更換流通池

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靜水深流

8樓2014-03-29 12:51:28

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11樓: Originally posted by jeffgo at 2014-03-30 17:07:28
你分析得很有道理的，我們實(shí)驗(yàn)室的液相柱子好像是不怎么好用啊我們液相是自己組裝的只是有個(gè)地方和我看的資料不同我看的資料是說分析弱酸的時(shí)候要在流動(dòng)相中加入少量的酸 http://bbs.antpedia.com/threa ...

分析弱酸在流動(dòng)相中加入酸有利于峰型對稱、增強(qiáng)保留，但你的脂肪烴鏈已經(jīng)很長，保留性足夠強(qiáng)，所以建議你提高pH值。你可以選一個(gè)磷酸鹽（鉀、鈉、銨），10mmol濃度，用乙腈：pH7.0體系，根據(jù)保留性調(diào)有機(jī)相比例或調(diào)低pH。試試看，做了才知道。

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【答案】應(yīng)助回帖

有可能是信號線問題或者氣泡，你超聲過不代表不會(huì)有問題。

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22樓2014-04-01 10:51:13

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3樓: Originally posted by kf1009 at 2014-03-28 08:45:17
流動(dòng)相再脫氣試試，這種尖銳的脈沖可能是氣泡引起。甲醇與水混合發(fā)熱，溶解在流動(dòng)相中的氣體更易溢出。另這個(gè)流動(dòng)相洗脫力度較強(qiáng)，你目標(biāo)成分極性較弱？

我做的時(shí)候脫氣三次了啊還超聲十分鐘了怎么還會(huì)有氣泡呢另外這個(gè)是要換流動(dòng)相？關(guān)于這個(gè)物質(zhì)的極性我不是很清楚只知道還原性很強(qiáng) 有三個(gè)共軛雙鍵附上結(jié)構(gòu)圖然后就是液相分析脂肪酸是一定要前處理嗎？？

α-亞麻酸結(jié)構(gòu)式.jpg

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4樓2014-03-29 10:03:07

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2樓: Originally posted by maxmahao at 2014-03-28 08:11:14
你這個(gè)有點(diǎn)不太正常，峰太細(xì)了，等間隔出峰的可能性太小
你做個(gè)其他樣品看看出峰如何，有時(shí)候可能是軟件導(dǎo)致的

前面的幾個(gè)峰是一個(gè)樣品的后面的十多個(gè)是另外一個(gè)樣品的峰啊我放大看了這些峰有的的確是很像氣泡的但是有的峰就是上面頂端分不開感覺是不是流動(dòng)相出現(xiàn)了問題

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5樓2014-03-29 10:05:27

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7樓: Originally posted by chihaijun at 2014-03-29 11:12:24
這個(gè)紫外檢測器靈敏嗎，上氣相做不好嗎？
你這個(gè)譜圖相對液相來說過于尖銳和規(guī)律了吧，還是看看儀器自身是不是有問題。

maya2000的氣象還沒做過是不是做液相分析脂肪酸一類的都要皂化預(yù)處理�。�？？

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10樓2014-03-30 17:02:35

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