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alys009金蟲 (小有名氣)
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[求助]
直接進(jìn)樣測定殘留溶劑時(shí)，供試品中有未知峰存在 已有3人參與
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因殘留溶劑中要控制N-甲基吡咯烷酮，需采用直接進(jìn)樣法，進(jìn)樣口溫度設(shè)為200℃（N-甲基吡咯烷酮沸點(diǎn)為203℃），但在該條件下供試品中出現(xiàn)4個(gè)未知峰，已排除是殘留溶劑峰，初步懷疑是供試品在進(jìn)樣口分解或者是供試品中的有關(guān)物質(zhì)（沸點(diǎn)較低）所出峰；但我如何來確定是降解峰還是本身所含有關(guān)物質(zhì)峰呢？ 若采用增高或降低進(jìn)樣口溫度觀察未知峰是增高還是降低的方法能確定是樣品降解所致嗎？本人還未查到支撐文獻(xiàn)或資料，請(qǐng)各位大俠不吝賜教。 |
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alys009
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該方法是只控制殘留溶劑的，現(xiàn)在的未知峰不干擾N-甲基吡咯烷酮測定，但是現(xiàn)在我們這里領(lǐng)導(dǎo)們認(rèn)為這些未知峰要找到來源并進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證，如果必要還要對(duì)這些未知峰進(jìn)行控制；我個(gè)人是認(rèn)為沒有必要的，因?yàn)檫@個(gè)方法學(xué)研究已經(jīng)完成了，未知峰不干擾目標(biāo)物測定，結(jié)果被質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的同事給提出了，要我們找原因，想請(qǐng)教同行中有沒有遇到的類似情況，你們對(duì)于此類未知峰是如何處理的？ |
3樓2014-04-03 10:42:49
星海慧兒
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
1949stone: 金幣+1, 鼓勵(lì)交流 2014-04-03 12:00:07
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1949stone: 金幣+1, 鼓勵(lì)交流 2014-04-03 12:00:07
| 如果你建立方法是為了測定殘留溶劑，那么N-甲基吡咯烷酮才是你要關(guān)注的峰，其他所有的峰都是這個(gè)方法中的雜質(zhì)峰，不用管它是什么雜質(zhì)，只要滿足分離度、適用性等要求就行。有時(shí)候你糾結(jié)于這些莫名其妙的峰，非要定性的話，很不好說，難道你要把供試品解熱到那么高溫度再分離出雜質(zhì)并液質(zhì)什么的確定結(jié)構(gòu)嗎？完全沒必要的事情不做最明智。樣品應(yīng)該控制的雜質(zhì)有別的方法已經(jīng)控制了，這里只關(guān)注你的殘留溶劑就行了。 |
2樓2014-04-02 11:34:11
星海慧兒
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4樓2014-04-03 11:30:02
愛雪飄飄
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5樓2014-04-03 12:41:11
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