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wumingusa鐵蟲 (小有名氣)
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[求助]
熱沉淀法合成上轉(zhuǎn)換納米離子求教 已有1人參與
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大家好！我最近打算用張勇的方法合成NaYF4納米離子，試了幾次，但是都沒有成功，我想向大家請教下 1，我合成參考的是2008年張勇發(fā)的Langmuir的文章Synthesis of Hexagonal-Phase Core-Shell NaYF4 Nanocrystals with Tunable Upconversion Fluorescence里面的方法。In a typical procedure for the synthesis of-NaYF4:Yb/Tm, 0.75 mmol of YCl3, 0.25 mmol of YbCl3, and 0.003 mmol of TmCl3were added to a 100 mL flask and dissolved in 2 mL of DI water to form a clear solution after vigorous stirring. After 6 mL of oleic acid and 15 mL of 1-octadecene were added, the solution was heated to 100°C for 10 min and then to 156 °C for 30 min and then cooled to room temperature. A solution of 4 mmol of NH4F (0.1482 g) and 2.5 mmol of NaOH (0.1 g) in 10 mL of methanol was added, and then the solution was kept at 50°C for 30 min. After methanol was evaporated, the solution was heated to 300°C under an argon atmosphere for 1.5 h and then cooled to room temperature. The nanocrystals were precipitated with 10 mL of acetone, collected after centrifugation, and redispersed in 6 mL of cyclohexane。我想問問其中的各個步驟的目的是什么，具體說來有以下幾個問題： （1）為什么一定要用氯化物？氯化物不是很容易吸水嗎？用硝酸鹽可不可以？ （2）在加入油酸和十八烯之后，加熱到100度保溫10分鐘以及加熱到156度保溫30分鐘的目的分別是什么？ （3）加入甲醇后保溫到50度保溫30分鐘的目的是不是蒸干甲醇啊？甲醇沸點不是64.7嗎？升溫到沸點以上是不是更好？ 謝謝大家！希望各位能不吝賜教！ 我上傳了我的實驗裝置圖，不知道有沒有連接錯誤 整套裝置圖 2.jpg 3.jpg |
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