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hummer法制備氧化石墨的問題 已有2人參與
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低溫階段： 將反應(yīng)裝置預(yù)冷至3℃左右，取46ml濃硫酸（98%）于300ml錐形瓶中冰浴，攪拌加入2g石墨及1gNaNO3，劇烈攪拌下緩慢加入6g高錳酸鉀，體系由無色變?yōu)椴菥G色，并隨著高錳酸鉀的不斷加入顏色變深至墨綠色，控制反應(yīng)溫度最高不超過7.3℃，攪拌反應(yīng)約2h。反應(yīng)過程中體系粘稠度未發(fā)生明顯變化。（攪拌1h后溫度計(jì)水銀球不幸落入錐形瓶中，為補(bǔ)充硝酸氧化汞的損耗量，于1h20min時(shí)加入0.48gNaNO3） 中溫階段 移除冰浴裝置，將其轉(zhuǎn)移至35℃水浴下攪拌，反應(yīng)2h。體系顏色維持墨綠色，粘稠度不變。 高溫階段 移除水浴裝置，向體系中加入攪拌緩慢加入92ml自來水，加水量至40ml時(shí)溫度上升至98℃，溫度維持一段時(shí)間后開始下降，將剩余水加入，期間溫度控制波動(dòng)在80-103℃之間，為防止溫度降低，用電爐輔助加熱。顏色呈墨綠色偏黑色，粘稠度不變。30min后移除電爐，加入120ml自來水終止反應(yīng)，加入30mlH2O2（30%）溶液，攪拌反應(yīng)15min，顏色未發(fā)生明顯狀況（似乎由黑綠色向黑棕色轉(zhuǎn)變）。 靜置，底部大量黑色沉淀，上部澄清液體呈棕黃色，并有大量細(xì)小氣泡冒出。 100r/min離心5min，用注射器吸取上部液體（呈土黃色）轉(zhuǎn)移至新的離心管（塑料）中。 離心管中液體出現(xiàn)棕色沉淀物，離心管壁出現(xiàn)大量氣泡。重新?lián)u勻10000r/min離心20min， 自來水洗滌多次至近中性（偏微酸pH=6.5）。將離心物沖入少量水中，倒入玻璃培養(yǎng)皿，薄膜密封儲(chǔ)存待干燥。 請(qǐng)問各位大神： 1.粘稠度為什么不隨反應(yīng)的進(jìn)行而增加 2.中溫階段為什么維持墨綠色不變,不應(yīng)該是棕灰色嗎 3.加入雙氧水為什么沒有顏色變化 4.大神們覺得是不是還有好多不妥的地方 小弟先謝過了~ |
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