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聚合物溶液凍干兩次后還是沒能把水分除干，怎么回事呀？ 已有1人參與
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3月初的時(shí)候利用聚乙烯亞胺（PEI1200）與一種多羥基醇（GDM）合成了一種高聚物，反應(yīng)是在DMSO溶液中，且在氮?dú)猸h(huán)境中進(jìn)行的，反應(yīng)產(chǎn)物通過利用蒸餾水透析以除去DMSO，然后通過冷凍干燥以提純產(chǎn)物。但是由于本實(shí)驗(yàn)室沒有冷凍干燥機(jī)，只能借用別的實(shí)驗(yàn)室的機(jī)器。負(fù)責(zé)冷凍干燥的那位老師說要等樣品積累到足夠多才給冷凍干燥，所以我就把我透析好的產(chǎn)品放在-80℃冰箱里保存，知道3月底才能進(jìn)行冷凍干燥�？墒怯捎谀莻�(gè)冷凍干燥機(jī)真空度不好，凍了差不多36h也沒能把東西凍干。然后清明收假后（3月9號(hào)）又凍了第二次（也是36小時(shí)），凍完稱量，總重量比投入原料重量高出50%....很苦惱，已經(jīng)凍干了兩次了為什么還沒有凍干，不知道是不是合成反應(yīng)過程中與某種其他物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)形成了副產(chǎn)物，或者是在長(zhǎng)達(dá)一個(gè)多月的保存過程中與水分子形成了水凝膠？（3月中旬的時(shí)候用PEI1800和GDM在同樣條件下合成了另一種高聚物，兩種產(chǎn)物一起凍干的，也凍了兩次，但是這個(gè)產(chǎn)物卻完全凍干了，產(chǎn)率也正常。兩種產(chǎn)物不同的是，前者多保存了半個(gè)月，難道是水溶液長(zhǎng)時(shí)間保存真的形成水凝膠了嗎？灰常苦惱.....） |
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4樓2014-04-14 12:18:00
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