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[求助] 影響因素有關(guān)物質(zhì)百分含量已有3人參與

我想咨詢下，在做影響因素試驗(yàn)的時(shí)候，破壞的樣品中有關(guān)物質(zhì)的百分含量怎么計(jì)算呢？我用的是不加校正因子的自身對(duì)照法，也就是將樣品稀釋100倍之后作為對(duì)照品，有關(guān)物質(zhì)的峰面積/稀釋100倍樣品的主成分面積。問(wèn)題在于，如果這些破壞性試驗(yàn)，要測(cè)破壞樣品中的有關(guān)物質(zhì)百分含量，用的主成分自身對(duì)照是原來(lái)未破壞樣品的，還是破壞樣品的？如果是破壞樣品的，那樣品被破壞，主成分必然減小，稀釋100倍的樣品峰面積也就減少了，這樣計(jì)算有關(guān)物質(zhì)的百分含量必定增加了啊，但是峰面積有時(shí)候沒(méi)有變化��？這怎么計(jì)算呢？謝謝

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加油加油！�。�

1樓 2014-04-14 20:01:45

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你所關(guān)注的問(wèn)題是存在的，但是自身對(duì)照法就是這樣做的，它的誤差已經(jīng)折算在里面了。百分之一對(duì)照要用未破壞的樣品的，并且影響因素實(shí)驗(yàn)，有關(guān)物質(zhì)增加應(yīng)該不會(huì)超過(guò)10%吧，而百分之一對(duì)照的面積誤差范圍是10%，所以樓主大可不必?fù)?dān)心。要是你非要精確，那就外標(biāo)法吧

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6樓2014-04-15 15:51:12

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

應(yīng)該用未破壞的樣品稀釋做對(duì)照，你就把破壞后的樣品看成是雜質(zhì)比較多的樣品就行了。只不過(guò)假如你的破壞出的雜質(zhì)很大的話，這樣做是有誤差的，就相當(dāng)于用濃度比較低的對(duì)照標(biāo)定濃度比較高的雜質(zhì)了。

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7樓2014-04-15 16:34:34

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8樓: Originally posted by design3wo at 2014-04-15 18:11:29
謝謝你�。∧俏夷茉賳�(wèn)下，那主峰含量（%）該怎么計(jì)算呢？我用100-所有大于0.5%的有關(guān)物質(zhì)含量計(jì)算，這樣子對(duì)嗎？因?yàn)槲野l(fā)現(xiàn)我高溫破壞主峰含量反而比未破壞高了...

你這樣計(jì)算就是面積歸一化法了，如果與你制定的有關(guān)物質(zhì)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)不沖突是可以的。高溫破壞后產(chǎn)生的有關(guān)物質(zhì)的吸收和保留與你的主峰一致了，就會(huì)使你的主峰含量增加，這也是有可能的。但是有一個(gè)范圍，不能差的太多。

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10樓2014-04-15 18:18:09

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

這種情況依據(jù)你標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定操作。

自身對(duì)照法并不是一個(gè)非常準(zhǔn)確的方法，用該方法處理的結(jié)果，一般是用來(lái)縱向比較的，其絕對(duì)準(zhǔn)確性不易保證。

如果樓主要得到準(zhǔn)確結(jié)果，還是首選外標(biāo)法

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2樓2014-04-15 09:47:23

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2樓: Originally posted by akosrios at 2014-04-15 09:47:23
這種情況依據(jù)你標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定操作。

自身對(duì)照法并不是一個(gè)非常準(zhǔn)確的方法，用該方法處理的結(jié)果，一般是用來(lái)縱向比較的，其絕對(duì)準(zhǔn)確性不易保證。

如果樓主要得到準(zhǔn)確結(jié)果，還是首選外標(biāo)法

首先先謝謝你回答我的問(wèn)題。只是，我的雜質(zhì)是未知的，沒(méi)辦法獲得雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品，因此只能選擇做自身對(duì)照了。我不太明白你說(shuō)的縱向比較是什么意思。那我用破壞樣品的自身對(duì)照是對(duì)的嗎？

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3樓2014-04-15 14:05:36

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3樓: Originally posted by design3wo at 2014-04-15 14:05:36
首先先謝謝你回答我的問(wèn)題。只是，我的雜質(zhì)是未知的，沒(méi)辦法獲得雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品，因此只能選擇做自身對(duì)照了。我不太明白你說(shuō)的縱向比較是什么意思。那我用破壞樣品的自身對(duì)照是對(duì)的嗎？...

就是說(shuō)，該方法雖然不準(zhǔn)確，但是也可以用來(lái)控制樣品的質(zhì)量，也可以比較兩個(gè)不同樣品的穩(wěn)定性變化趨勢(shì)。

也有些藥典不是用的自身對(duì)照，而是用主成分稀釋到一定濃度做為對(duì)照品。

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4樓2014-04-15 14:15:27

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4樓: Originally posted by akosrios at 2014-04-15 14:15:27
就是說(shuō)，該方法雖然不準(zhǔn)確，但是也可以用來(lái)控制樣品的質(zhì)量，也可以比較兩個(gè)不同樣品的穩(wěn)定性變化趨勢(shì)。

也有些藥典不是用的自身對(duì)照，而是用主成分稀釋到一定濃度做為對(duì)照品。...

恩，破壞樣品的有關(guān)物質(zhì)測(cè)定也應(yīng)是說(shuō)破壞樣品的主成分稀釋做對(duì)照，而不是未破壞前的吧？

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5樓2014-04-15 15:39:33

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6樓: Originally posted by 海風(fēng)^_^ at 2014-04-15 15:51:12
你所關(guān)注的問(wèn)題是存在的，但是自身對(duì)照法就是這樣做的，它的誤差已經(jīng)折算在里面了。百分之一對(duì)照要用未破壞的樣品的，并且影響因素實(shí)驗(yàn)，有關(guān)物質(zhì)增加應(yīng)該不會(huì)超過(guò)10%吧，而百分之一對(duì)照的面積誤差范圍是10%，所以樓 ...

謝謝你��！那我能再問(wèn)下，那主峰含量（%）該怎么計(jì)算呢？我用100-所有大于0.5%的有關(guān)物質(zhì)含量計(jì)算，這樣子對(duì)嗎？因?yàn)槲野l(fā)現(xiàn)我高溫破壞主峰含量反而比未破壞高了

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8樓2014-04-15 18:11:29

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7樓: Originally posted by qingdai33 at 2014-04-15 16:34:34
應(yīng)該用未破壞的樣品稀釋做對(duì)照，你就把破壞后的樣品看成是雜質(zhì)比較多的樣品就行了。只不過(guò)假如你的破壞出的雜質(zhì)很大的話，這樣做是有誤差的，就相當(dāng)于用濃度比較低的對(duì)照標(biāo)定濃度比較高的雜質(zhì)了。

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