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gao1261987金蟲 (小有名氣)
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[交流]
色譜柱用一段時間柱效降低 已有2人參與
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| 色譜柱用過一段時間之后柱效明顯降低,拖尾因子也大很多,怎么回事?柱子用的時間也沒有很長,不過因為采樣時間不是很短,會在下班后繼續(xù)采樣并且設(shè)置程序沖洗柱子,這樣會對柱子有影響嗎?還有,想問下,保存色譜柱的溶劑有限制嗎?甲醇乙腈都可以吧? |
氣相色譜資料匯編 |
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柱效降低伴隨拖尾,有幾種可能。一是流動相pH過高或過低(超出2.5~6的范圍),導(dǎo)致色譜柱填料劣化,一般進樣兩百針以內(nèi)就會有明顯的變化(正常壽命2000~3000針);而是疏水塌陷,由過低有機相比例的水溶液保存導(dǎo)致;其三,色譜柱部分堵塞或填料污染,導(dǎo)致柱內(nèi)流體行為發(fā)生變化,通常伴隨反壓升高,較容易判斷,可以用反沖、更換柱頭填料來修復(fù);其四也是較壞的一種可能,C18流失,硅羥基增多。這主要是應(yīng)為在C18柱上長時間使用過強的溶劑造成,比如乙酸乙酯和四氫呋喃。另外也可能由于使用乙腈或異丙醇長時間保存色譜柱導(dǎo)致。 設(shè)置自動沖柱程序,有幾個經(jīng)驗分享:1.在程序的最后,逐步減小流速,避免對色譜柱機械性損傷。2. 沖柱期間保持柱溫,以便雜質(zhì)和緩沖鹽更快洗脫,有必要時可適當升高柱溫。3.使用甲醇或乙腈沖洗干凈后,沒必要一定使用純有機相保存色譜柱,可按說明書上色譜柱封存條件進行保存。4.如果分析時是使用梯度程序,或已保證沖出全部雜質(zhì)成分,且一周內(nèi)還要繼續(xù)使用,不一定必須要使用純有機相進行沖洗。5.色譜柱的保存,色譜柱兩端的密封性比沖洗的干凈程度更重要。 |
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