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atrp反應(yīng)加催化劑的順序。。。
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求助各位做過(guò)atrp的蟲(chóng)蟲(chóng)，我做過(guò)兩次atrp反應(yīng)，peo-Br為引發(fā)劑，CuBr催化劑，聯(lián)吡啶配體，開(kāi)始做的單體是甲基丙烯酸鈉鹽， 不好做，我是先把引發(fā)劑，配體，催化劑，和單體一起加進(jìn)去的，因?yàn)槎际枪腆w，然后真空氮?dú)庋h(huán)三次，接著加水作為溶劑，，，再冷凍循環(huán)，，開(kāi)始是中褐色，然后過(guò)了一會(huì)后就變成綠色了，，我其實(shí)分不太清綠色和藍(lán)色，，最后反應(yīng)結(jié)束，我打開(kāi)瓶蓋，沒(méi)有什么顏色變化，估計(jì)在這之前都變成二價(jià)銅了。。。 我改用pmdeta為配體，但是現(xiàn)在就是迷茫加催化劑的順序。 我改用甲基丙烯酸叔丁酯作為單體，文獻(xiàn)上說(shuō)的很明白，先加引發(fā)劑，tbma單體，thf， 三次冷凍循環(huán)，在凍住的情況下，加入CuBr和配體，我疑惑的是配體可以用注射器打進(jìn)去，但是催化劑是固體，只能從瓶口加入，這樣的話即使通氮?dú)猓遣皇且策M(jìn)去空氣了嗎？？ 為什么不能先把固體加進(jìn)去，然后置換氣體后，然后注入液體，冷凍循環(huán)？？ 還有最后除掉二價(jià)銅，過(guò)住的話是要一直過(guò)直到有顏色的液體將要出來(lái)停止過(guò)住就行了嗎？？？ |
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2樓2014-04-18 21:07:07
柳鵬程999
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3樓2017-09-12 23:28:44
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三次冷凍循環(huán)，后加CuBr ,繼續(xù)冷凍循環(huán)，然后注射配體，再冷凍循環(huán)，，，，，，，，，過(guò)柱子，點(diǎn)板，當(dāng)然我覺(jué)得透析效果會(huì)更好 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
4樓2017-09-13 09:38:58
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