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[求助]
atrp反應加催化劑的順序。。。
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求助各位做過atrp的蟲蟲，我做過兩次atrp反應，peo-Br為引發(fā)劑，CuBr催化劑，聯(lián)吡啶配體，開始做的單體是甲基丙烯酸鈉鹽， 不好做，我是先把引發(fā)劑，配體，催化劑，和單體一起加進去的，因為都是固體，然后真空氮氣循環(huán)三次，接著加水作為溶劑，，，再冷凍循環(huán)，，開始是中褐色，然后過了一會后就變成綠色了，，我其實分不太清綠色和藍色，，最后反應結(jié)束，我打開瓶蓋，沒有什么顏色變化，估計在這之前都變成二價銅了。。。 我改用pmdeta為配體，但是現(xiàn)在就是迷茫加催化劑的順序。 我改用甲基丙烯酸叔丁酯作為單體，文獻上說的很明白，先加引發(fā)劑，tbma單體，thf， 三次冷凍循環(huán)，在凍住的情況下，加入CuBr和配體，我疑惑的是配體可以用注射器打進去，但是催化劑是固體，只能從瓶口加入，這樣的話即使通氮氣，那不是也進去空氣了嗎？？ 為什么不能先把固體加進去，然后置換氣體后，然后注入液體，冷凍循環(huán)？？ 還有最后除掉二價銅，過住的話是要一直過直到有顏色的液體將要出來停止過住就行了嗎？？？ |
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2樓2014-04-18 21:07:07
柳鵬程999
木蟲 (正式寫手)
小博士
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3樓2017-09-12 23:28:44
南得糊涂
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三次冷凍循環(huán)，后加CuBr ,繼續(xù)冷凍循環(huán)，然后注射配體，再冷凍循環(huán)，，，，，，，，，過柱子，點板，當然我覺得透析效果會更好 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2017-09-13 09:38:58
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