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兩性離子DMAPS如何提純 已有2人參與
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文獻(xiàn)方法-------取 250 mL 三口燒瓶，稱取甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 12.1 g 加入燒瓶中，再加入二氯甲烷 40.9 g，加入磁子，開動(dòng)磁力攪拌，將反應(yīng)液混合均勻。將燒瓶放 入低溫反應(yīng)浴中，設(shè)置溫度為-5 ℃。然后向燒瓶中加入 1.3-丙磺酸內(nèi)酯 9.3 g。保持反應(yīng)在低溫下進(jìn)行，保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)反應(yīng) 8 h，有大量固體物質(zhì)析出。停止反 應(yīng)后，將反應(yīng)混合液采用抽濾法過濾出白色沉淀，用事先冷藏在冰箱中的二氯甲烷沖洗兩遍，然后將產(chǎn)物放入培養(yǎng)皿中，真空干燥箱中室溫干燥 12 h，得粗產(chǎn)物。 文獻(xiàn)提純------將干燥后的粗產(chǎn)物溶于少量水，形成飽和溶液。然后往該溶液中加入丙酮至有晶體析出后，再加入與水等量的丙酮，然后再放入冰箱中冷藏 24 h，有大量結(jié)晶析出，過濾得晶體，真空干燥箱中室溫干燥 12 h，得最終產(chǎn)物，測試產(chǎn)物溶點(diǎn)為 280 ℃與文獻(xiàn)值所述一致[36]。反應(yīng)的產(chǎn)率為 80%。反應(yīng)方程式如圖。 我冷藏后就沒有析晶，而是結(jié)冰了，拿出來就化了說==求大神指教提純方法。 2E(IWOL9)_H@80GJC~0{~WW.jpg |
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 聚羧酸減水劑 | useful3.0 |
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2樓2014-04-26 18:52:37
★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
risulli: 金幣+4, ★★★很有幫助 2014-04-28 13:20:00
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3樓2014-04-27 11:43:44
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4樓2014-04-27 11:48:34
5樓2014-04-28 13:10:52
6樓2014-04-28 13:17:17
7樓2014-04-28 14:18:54
8樓2014-04-29 17:15:19
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9樓2021-05-07 10:55:52
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