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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 合成制備 » 兩性離子DMAPS如何提純
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兩性離子DMAPS如何提純 已有2人參與
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文獻方法-------取 250 mL 三口燒瓶，稱取甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 12.1 g 加入燒瓶中，再加入二氯甲烷 40.9 g，加入磁子，開動磁力攪拌，將反應液混合均勻。將燒瓶放 入低溫反應浴中，設置溫度為-5 ℃。然后向燒瓶中加入 1.3-丙磺酸內酯 9.3 g。保持反應在低溫下進行，保持攪拌狀態(tài)反應 8 h，有大量固體物質析出。停止反 應后，將反應混合液采用抽濾法過濾出白色沉淀，用事先冷藏在冰箱中的二氯甲烷沖洗兩遍，然后將產(chǎn)物放入培養(yǎng)皿中，真空干燥箱中室溫干燥 12 h，得粗產(chǎn)物。 文獻提純------將干燥后的粗產(chǎn)物溶于少量水，形成飽和溶液。然后往該溶液中加入丙酮至有晶體析出后，再加入與水等量的丙酮，然后再放入冰箱中冷藏 24 h，有大量結晶析出，過濾得晶體，真空干燥箱中室溫干燥 12 h，得最終產(chǎn)物，測試產(chǎn)物溶點為 280 ℃與文獻值所述一致[36]。反應的產(chǎn)率為 80%。反應方程式如圖。 我冷藏后就沒有析晶，而是結冰了，拿出來就化了說==求大神指教提純方法。 2E(IWOL9)_H@80GJC~0{~WW.jpg |
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 聚羧酸減水劑 | useful3.0 |
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2樓2014-04-26 18:52:37
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感謝參與，應助指數(shù) +1
risulli: 金幣+4, ★★★很有幫助 2014-04-28 13:20:00
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3樓2014-04-27 11:43:44
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4樓2014-04-27 11:48:34
5樓2014-04-28 13:10:52
6樓2014-04-28 13:17:17
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8樓2014-04-29 17:15:19
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9樓2021-05-07 10:55:52
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