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可慧兒新蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
求助有機(jī)小分子化合物單晶培養(yǎng)的詳細(xì)注意事項(xiàng)！ 已有2人參與
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現(xiàn)有一種有機(jī)小分子化合物（M<600），導(dǎo)師提出來(lái)需要培養(yǎng)單晶。因?yàn)椴皇腔瘜W(xué)專業(yè)這塊的，對(duì)本人來(lái)說(shuō)，是第一次接觸這個(gè)新名詞。從好奇、查資料學(xué)習(xí)、按照蟲(chóng)板上的經(jīng)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)操作，到今天面對(duì)結(jié)果的沮喪，真心感慨單晶培養(yǎng)不僅僅是科學(xué)，更是一門藝術(shù)！也許我還沒(méi)有踏進(jìn)科學(xué)的門，那更談不上懂藝術(shù)啦！蟲(chóng)蟲(chóng)平臺(tái)里，深藏單晶培養(yǎng)的資深蟲(chóng)友，希望能得到你們的無(wú)私幫助！ 化合物溶解能力：二甲基乙酰胺（7mg/ml）>二甲基甲酰胺>二氯甲烷（5mg/ml）>三氯甲烷>乙腈>四氫呋喃（低于5mg/ml）>乙酸乙酯>丙酮>苯>甲苯>乙醚（微溶），不溶于正己烷、正戊烷、正庚烷、甲醇、乙醇。其他溶劑沒(méi)有試驗(yàn)。 以下問(wèn)題，希望能得到一一回復(fù)： 一、 同一試管內(nèi)進(jìn)行的液液擴(kuò)散法 1. 試管的容積最少需要多大？10ml的刻度試管能用不？ 2. 良溶劑至少需要溶解多少mg測(cè)試物？一定是要過(guò)飽和嗎？ 3. 不良溶劑如何界定？是不是測(cè)試物越不溶的越好用作不良溶劑？在溶解了待測(cè)物的良溶劑上面滴加不良溶劑，出現(xiàn)渾濁層，再滴加良溶劑變澄清，目的是什么？繼續(xù)滴加良溶劑和不良溶劑的混合液，目的又是什么？這種混合液的比例和量如何確定？所有滴加的溶劑是不是必須沿著管壁緩慢加？滴加混合液后，再加入不良溶劑，也是滴加的方法沿著管壁加？根據(jù)什么確定加入不良溶劑的量？ 二、大容器內(nèi)套小容器的溶劑擴(kuò)散法 1. 待測(cè)物在良溶劑中的量至少達(dá)多少mg？也需要過(guò)飽和嗎？ 2. 不良溶劑與良溶劑有量的比例要求嗎？如何確定不良溶劑量？ 三、溶劑揮發(fā)法 根據(jù)我的化合物性質(zhì)，能采用溶劑揮發(fā)法嗎？目前，只試了上面兩種擴(kuò)散法。 那些沒(méi)有成功的待測(cè)物，有什么方法回收嗎？待測(cè)物如果上百次的實(shí)驗(yàn)，肯定不夠呀 培養(yǎng)過(guò)程中說(shuō)是不能碰，如果是一批樣品測(cè)試，那放在中間的無(wú)法觀察，要拿出來(lái)看，這種矛盾如何解決？ 所有的單晶培養(yǎng)，對(duì)溫度是有嚴(yán)格要求嗎？必須是什么溫度范圍？必須是恒溫嗎？我目前沒(méi)有這樣的條件，因?yàn)�，我們是藥理研究�?shí)驗(yàn)室，沒(méi)有多余的地騰給我 根據(jù)我這個(gè)化合物，希望給出一個(gè)比較好的單品培養(yǎng)方案！非常謝謝啦！  |
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11900490
木蟲(chóng) (知名作家)
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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1. 試管的容積最少需要多大？10ml的刻度試管能用不？ 答：可以的。 2. 良溶劑至少需要溶解多少mg測(cè)試物？一定是要過(guò)飽和嗎？ 答：良性溶劑溶解多少無(wú)所謂。不需要過(guò)飽和。 3. 不良溶劑如何界定？ 答：就是你上面提到的正己烷、正戊烷、正庚烷、甲醇、乙醇。 是不是測(cè)試物越不溶的越好用作不良溶劑？ 答：不良溶解需要和良性溶劑互溶為好。一般是乙酸乙酯+正己烷，THF+正己烷，甲苯+正己烷 在溶解了待測(cè)物的良溶劑上面滴加不良溶劑，出現(xiàn)渾濁層，再滴加良溶劑變澄清，目的是什么？ 答： 底層：飽和的良性溶解目標(biāo)分子 緩沖層：良性溶劑，少量 上層：不良溶劑。 繼續(xù)滴加良溶劑和不良溶劑的混合液，目的又是什么？這種混合液的比例和量如何確定？ 答：這些都是緩沖層。 所有滴加的溶劑是不是必須沿著管壁緩慢加？ 答：對(duì)。防止混合。 滴加混合液后，再加入不良溶劑，也是滴加的方法沿著管壁加？ 答：不良溶劑需要這樣加入。 良性溶劑溶解目標(biāo)分子的溶液最好是用滴管插入底部加入。目標(biāo)分子最好不要掛壁。 根據(jù)什么確定加入不良溶劑的量？ 答：不良溶劑沒(méi)有確定的量，多點(diǎn)為好。 二、大容器內(nèi)套小容器的溶劑擴(kuò)散法 1. 待測(cè)物在良溶劑中的量至少達(dá)多少mg？也需要過(guò)飽和嗎？ 答：溶解多少不要緊，最好是接近飽和。 2. 不良溶劑與良溶劑有量的比例要求嗎？如何確定不良溶劑量？ 答：沒(méi)啥要求。最好是不良溶劑多些。不良溶解能和良性溶劑互溶，同時(shí)不溶解目標(biāo)分子。 三、溶劑揮發(fā)法 根據(jù)我的化合物性質(zhì)，能采用溶劑揮發(fā)法嗎？目前，只試了上面兩種擴(kuò)散法。 答：多種方法都要試試。出的幾率大些。 那些沒(méi)有成功的待測(cè)物，有什么方法回收嗎？待測(cè)物如果上百次的實(shí)驗(yàn)，肯定不夠呀 答：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。 培養(yǎng)過(guò)程中說(shuō)是不能碰，如果是一批樣品測(cè)試，那放在中間的無(wú)法觀察，要拿出來(lái)看，這種矛盾如何解決？ 答：穩(wěn)穩(wěn)地拿住，就像端著盛水的碗一樣，上層下層不混合就行。 所有的單晶培養(yǎng)，對(duì)溫度是有嚴(yán)格要求嗎？必須是什么溫度范圍？必須是恒溫嗎？我目前沒(méi)有這樣的條件，因?yàn)椋覀兪撬幚硌芯繉?shí)驗(yàn)室，沒(méi)有多余的地騰給我 答：不需要，春天的溫度是最好的長(zhǎng)晶體的時(shí)間。 |
3樓2014-05-04 11:23:52
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可慧兒2樓2014-05-04 11:09:56
【答案】應(yīng)助回帖
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給你說(shuō)幾個(gè)方案。我們實(shí)驗(yàn)室用小瓶，不用試管。挑晶體的時(shí)候容易些。 1. 4 ml 小瓶，放入2 ml 二氯甲烷的飽和溶液，上面小心的滴加5-10滴正己烷。（可以多準(zhǔn)備幾瓶，放到室溫和-20度的冰箱里） 2. 4 ml 小瓶，放入2 ml 二氯甲烷的飽和溶液，上面小心的滴加5-10滴笨。（可以多準(zhǔn)備幾瓶，放到室溫和5度的冰箱里） 3. 4 ml 小瓶，放入2 ml 苯的飽和溶液。（可以多準(zhǔn)備幾瓶，放到室溫和5度的冰箱里） 4. 大瓶套小瓶，小瓶放二氯甲烷的飽和溶液，不良溶液用乙醚（乙醚是最常用的）。 5. 可以試試低溫析出發(fā)。上面的良溶劑任選，配制飽和溶液，放到低溫冰箱里，如有晶體，立刻將母液吸出，以免晶體再次被溶解。 希望對(duì)你有幫助。 |
4樓2014-05-04 11:38:59
可慧兒
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5樓2014-05-04 11:53:04
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