 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 5582 | 回復(fù): 14 | |||||||
可慧兒新蟲 (小有名氣)
|
[求助]
求助有機(jī)小分子化合物單晶培養(yǎng)的詳細(xì)注意事項(xiàng)！ 已有2人參與
|
||||||
|
現(xiàn)有一種有機(jī)小分子化合物（M<600），導(dǎo)師提出來需要培養(yǎng)單晶。因?yàn)椴皇腔瘜W(xué)專業(yè)這塊的，對(duì)本人來說，是第一次接觸這個(gè)新名詞。從好奇、查資料學(xué)習(xí)、按照蟲板上的經(jīng)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)操作，到今天面對(duì)結(jié)果的沮喪，真心感慨單晶培養(yǎng)不僅僅是科學(xué)，更是一門藝術(shù)！也許我還沒有踏進(jìn)科學(xué)的門，那更談不上懂藝術(shù)啦！蟲蟲平臺(tái)里，深藏單晶培養(yǎng)的資深蟲友，希望能得到你們的無私幫助！ 化合物溶解能力：二甲基乙酰胺（7mg/ml）>二甲基甲酰胺>二氯甲烷（5mg/ml）>三氯甲烷>乙腈>四氫呋喃（低于5mg/ml）>乙酸乙酯>丙酮>苯>甲苯>乙醚（微溶），不溶于正己烷、正戊烷、正庚烷、甲醇、乙醇。其他溶劑沒有試驗(yàn)。 以下問題，希望能得到一一回復(fù)： 一、 同一試管內(nèi)進(jìn)行的液液擴(kuò)散法 1. 試管的容積最少需要多大？10ml的刻度試管能用不？ 2. 良溶劑至少需要溶解多少mg測(cè)試物？一定是要過飽和嗎？ 3. 不良溶劑如何界定？是不是測(cè)試物越不溶的越好用作不良溶劑？在溶解了待測(cè)物的良溶劑上面滴加不良溶劑，出現(xiàn)渾濁層，再滴加良溶劑變澄清，目的是什么？繼續(xù)滴加良溶劑和不良溶劑的混合液，目的又是什么？這種混合液的比例和量如何確定？所有滴加的溶劑是不是必須沿著管壁緩慢加？滴加混合液后，再加入不良溶劑，也是滴加的方法沿著管壁加？根據(jù)什么確定加入不良溶劑的量？ 二、大容器內(nèi)套小容器的溶劑擴(kuò)散法 1. 待測(cè)物在良溶劑中的量至少達(dá)多少mg？也需要過飽和嗎？ 2. 不良溶劑與良溶劑有量的比例要求嗎？如何確定不良溶劑量？ 三、溶劑揮發(fā)法 根據(jù)我的化合物性質(zhì)，能采用溶劑揮發(fā)法嗎？目前，只試了上面兩種擴(kuò)散法。 那些沒有成功的待測(cè)物，有什么方法回收嗎？待測(cè)物如果上百次的實(shí)驗(yàn)，肯定不夠呀 培養(yǎng)過程中說是不能碰，如果是一批樣品測(cè)試，那放在中間的無法觀察，要拿出來看，這種矛盾如何解決？ 所有的單晶培養(yǎng)，對(duì)溫度是有嚴(yán)格要求嗎？必須是什么溫度范圍？必須是恒溫嗎？我目前沒有這樣的條件，因?yàn)�，我們是藥理研究�?shí)驗(yàn)室，沒有多余的地騰給我 根據(jù)我這個(gè)化合物，希望給出一個(gè)比較好的單品培養(yǎng)方案！非常謝謝啦！  |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 每天一點(diǎn)點(diǎn) | DSSC科研相關(guān) | 天然產(chǎn)物 | 有機(jī)合成實(shí)驗(yàn) |
| 單晶培養(yǎng)+測(cè)試 |
» 猜你喜歡
0703化學(xué)26考研調(diào)劑，一志愿南昌大學(xué)
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
有沒有化學(xué)、材料專業(yè)的同學(xué)需要調(diào)劑 考慮天津高效的可以郵件或者私信
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
無機(jī)化學(xué)論文潤(rùn)色/翻譯怎么收費(fèi)?
已經(jīng)有169人回復(fù)
-
26年博士招生
已經(jīng)有16人回復(fù)
-
江西理工大學(xué)功能晶態(tài)材料方向劉遂軍課題組招收2026年秋季入學(xué)博士研究生
已經(jīng)有11人回復(fù)
-
寧夏大學(xué)團(tuán)簇新材料團(tuán)隊(duì)招收材料/化學(xué)/化工專業(yè)博士生
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
MIL-101有單晶樣品嗎
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
已刪除
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
收調(diào)劑研究生
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
【2026 考研調(diào)劑】哈爾濱工程大學(xué)核科學(xué)與技術(shù)學(xué)院核化工系 招收調(diào)劑生
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
武漢紡織大學(xué)技術(shù)研究院招收化學(xué)、化工、生物、材料、紡織等背景專業(yè)調(diào)劑生
已經(jīng)有0人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 請(qǐng)教有機(jī)小分子的手性晶體測(cè)試時(shí)候需要注意什么？
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 天然產(chǎn)物 單晶培養(yǎng)
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 引入一個(gè)什么樣的基團(tuán)有利于單晶的長(zhǎng)成
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 合成化合物的氫譜積分比例不對(duì)但是單晶結(jié)構(gòu)顯示得到了該化合物，特向各位大神求助。
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 求助這個(gè)化合物怎么培養(yǎng)單晶
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 超分子化合物的單晶的培養(yǎng)
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 請(qǐng)問溶劑揮發(fā)法長(zhǎng)單晶的問題
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 過渡金屬元素和有機(jī)小分子化合物配合培養(yǎng)單晶
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 求助化合物單晶有沒有發(fā)過文章
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 三萜類化合物單晶培養(yǎng)
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 新化合物單晶一個(gè)數(shù)據(jù)還可以，沒有別的或許等數(shù)據(jù)，可以投什么雜志呢
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 為什么長(zhǎng)出來的晶體是離子型化合物？
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 有機(jī)硼化合物晶體培養(yǎng)
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 如何取出單晶金屬配合物？
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 形成氫鍵的化合物用什么溶劑養(yǎng)單晶可避免形成雙晶？
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 請(qǐng)問哪里做超分子主客體化合物的單晶衍射比較好?
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 有機(jī)化合物單次培養(yǎng)單晶用多少量好
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 如何做一個(gè)小分子化合物與蛋白結(jié)構(gòu)的Binding
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 單晶衍射太弱是什么意思？
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 培養(yǎng)單晶，析出的晶體太小
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 【求助】幫忙描述一下三個(gè)小分子化合物，只有一維核磁圖！
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 【求助】含羧基化合物的過柱問題，請(qǐng)教！~
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 【交流】懸賞晶體培養(yǎng)的各種方法,詳細(xì)跟貼介紹者有金幣
已經(jīng)有26人回復(fù)
- 【求助】晶體培養(yǎng)的常用方法有哪些？
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 【請(qǐng)教】擴(kuò)散法培養(yǎng)單晶
已經(jīng)有23人回復(fù)
11900490
木蟲 (知名作家)
- CMEI: 9
- 應(yīng)助: 198 (高中生)
- 貴賓: 0.002
- 金幣: 4185.8
- 散金: 2339
- 紅花: 182
- 沙發(fā): 2
- 帖子: 6270
- 在線: 1673.4小時(shí)
- 蟲號(hào): 465726
- 注冊(cè): 2007-11-23
- 專業(yè): 有機(jī)合成
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
|
1. 試管的容積最少需要多大？10ml的刻度試管能用不？ 答：可以的。 2. 良溶劑至少需要溶解多少mg測(cè)試物？一定是要過飽和嗎？ 答：良性溶劑溶解多少無所謂。不需要過飽和。 3. 不良溶劑如何界定？ 答：就是你上面提到的正己烷、正戊烷、正庚烷、甲醇、乙醇。 是不是測(cè)試物越不溶的越好用作不良溶劑？ 答：不良溶解需要和良性溶劑互溶為好。一般是乙酸乙酯+正己烷，THF+正己烷，甲苯+正己烷 在溶解了待測(cè)物的良溶劑上面滴加不良溶劑，出現(xiàn)渾濁層，再滴加良溶劑變澄清，目的是什么？ 答： 底層：飽和的良性溶解目標(biāo)分子 緩沖層：良性溶劑，少量 上層：不良溶劑。 繼續(xù)滴加良溶劑和不良溶劑的混合液，目的又是什么？這種混合液的比例和量如何確定？ 答：這些都是緩沖層。 所有滴加的溶劑是不是必須沿著管壁緩慢加？ 答：對(duì)。防止混合。 滴加混合液后，再加入不良溶劑，也是滴加的方法沿著管壁加？ 答：不良溶劑需要這樣加入。 良性溶劑溶解目標(biāo)分子的溶液最好是用滴管插入底部加入。目標(biāo)分子最好不要掛壁。 根據(jù)什么確定加入不良溶劑的量？ 答：不良溶劑沒有確定的量，多點(diǎn)為好。 二、大容器內(nèi)套小容器的溶劑擴(kuò)散法 1. 待測(cè)物在良溶劑中的量至少達(dá)多少mg？也需要過飽和嗎？ 答：溶解多少不要緊，最好是接近飽和。 2. 不良溶劑與良溶劑有量的比例要求嗎？如何確定不良溶劑量？ 答：沒啥要求。最好是不良溶劑多些。不良溶解能和良性溶劑互溶，同時(shí)不溶解目標(biāo)分子。 三、溶劑揮發(fā)法 根據(jù)我的化合物性質(zhì)，能采用溶劑揮發(fā)法嗎？目前，只試了上面兩種擴(kuò)散法。 答：多種方法都要試試。出的幾率大些。 那些沒有成功的待測(cè)物，有什么方法回收嗎？待測(cè)物如果上百次的實(shí)驗(yàn)，肯定不夠呀 答：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。 培養(yǎng)過程中說是不能碰，如果是一批樣品測(cè)試，那放在中間的無法觀察，要拿出來看，這種矛盾如何解決？ 答：穩(wěn)穩(wěn)地拿住，就像端著盛水的碗一樣，上層下層不混合就行。 所有的單晶培養(yǎng)，對(duì)溫度是有嚴(yán)格要求嗎？必須是什么溫度范圍？必須是恒溫嗎？我目前沒有這樣的條件，因?yàn)�，我們是藥理研究�?shí)驗(yàn)室，沒有多余的地騰給我 答：不需要，春天的溫度是最好的長(zhǎng)晶體的時(shí)間。 |
3樓2014-05-04 11:23:52
11900490
木蟲 (知名作家)
- CMEI: 9
- 應(yīng)助: 198 (高中生)
- 貴賓: 0.002
- 金幣: 4185.8
- 散金: 2339
- 紅花: 182
- 沙發(fā): 2
- 帖子: 6270
- 在線: 1673.4小時(shí)
- 蟲號(hào): 465726
- 注冊(cè): 2007-11-23
- 專業(yè): 有機(jī)合成
可慧兒6樓2014-05-04 13:30:23
|
我看你上面寫得是5mg/mL啊。 那樣的話，1mL就夠了，用個(gè)小瓶。 我們一般都過濾，不用濾膜，太麻煩。你可以用濾紙。不過我們連濾紙都不用  。 我們就是用一個(gè)玻璃的吸管，里面塞上Kimwipe。就是類似擦鏡紙的東西，主要是濾掉灰塵和一些顆粒。時(shí)間的話，如果你的量少，幾個(gè)小時(shí)就可以了（室溫）但是不一定越快越好。低溫的時(shí)間要長(zhǎng)一點(diǎn)。 還有就是溶液不一定要飽和的，確保有足夠的量長(zhǎng)晶體就可以了。二氯甲烷會(huì)發(fā)的很快，你的溶液自己會(huì)達(dá)到飽和的，而且這樣會(huì)延長(zhǎng)晶體生長(zhǎng)的時(shí)間，有利于高質(zhì)量晶體的生長(zhǎng)。 總之就是要多試，換條件，換溶劑�？傆羞m合的條件可以長(zhǎng)出晶體。 如果所有的條件都不行，就是你的樣品不純，或者有異構(gòu)體之類的。 |
12樓2014-05-05 11:20:15
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
可慧兒: 金幣+50, ★★★★★最佳答案, 3 Q U very much! 2014-05-04 11:51:17
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
可慧兒: 金幣+50, ★★★★★最佳答案, 3 Q U very much! 2014-05-04 11:51:17
|
給你說幾個(gè)方案。我們實(shí)驗(yàn)室用小瓶，不用試管。挑晶體的時(shí)候容易些。 1. 4 ml 小瓶，放入2 ml 二氯甲烷的飽和溶液，上面小心的滴加5-10滴正己烷。（可以多準(zhǔn)備幾瓶，放到室溫和-20度的冰箱里） 2. 4 ml 小瓶，放入2 ml 二氯甲烷的飽和溶液，上面小心的滴加5-10滴笨。（可以多準(zhǔn)備幾瓶，放到室溫和5度的冰箱里） 3. 4 ml 小瓶，放入2 ml 苯的飽和溶液。（可以多準(zhǔn)備幾瓶，放到室溫和5度的冰箱里） 4. 大瓶套小瓶，小瓶放二氯甲烷的飽和溶液，不良溶液用乙醚（乙醚是最常用的）。 5. 可以試試低溫析出發(fā)。上面的良溶劑任選，配制飽和溶液，放到低溫冰箱里，如有晶體，立刻將母液吸出，以免晶體再次被溶解。 希望對(duì)你有幫助。 |
4樓2014-05-04 11:38:59
11900490
木蟲 (知名作家)
- CMEI: 9
- 應(yīng)助: 198 (高中生)
- 貴賓: 0.002
- 金幣: 4185.8
- 散金: 2339
- 紅花: 182
- 沙發(fā): 2
- 帖子: 6270
- 在線: 1673.4小時(shí)
- 蟲號(hào): 465726
- 注冊(cè): 2007-11-23
- 專業(yè): 有機(jī)合成
7樓2014-05-04 13:32:11
xing_dandan
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 3609.3
- 散金: 86
- 帖子: 304
- 在線: 198.9小時(shí)
- 蟲號(hào): 2047434
- 注冊(cè): 2012-10-07
- 性別: MM
- 專業(yè): 藥劑學(xué)
10樓2014-05-05 09:56:31
11900490
木蟲 (知名作家)
- CMEI: 9
- 應(yīng)助: 198 (高中生)
- 貴賓: 0.002
- 金幣: 4185.8
- 散金: 2339
- 紅花: 182
- 沙發(fā): 2
- 帖子: 6270
- 在線: 1673.4小時(shí)
- 蟲號(hào): 465726
- 注冊(cè): 2007-11-23
- 專業(yè): 有機(jī)合成
|
http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=6640787 這個(gè)帖子就是專門為你開設(shè)的。請(qǐng)看看。 465726_1316770664_393.jpg 德國(guó)應(yīng)用化學(xué)上的小瓶子。你可以參考一下。 擴(kuò)散法，平行做10-20個(gè)樣品。樣品越多，得到晶體的時(shí)間越短。有時(shí)候一天搞定。 |
11樓2014-05-05 10:13:27
11900490
木蟲 (知名作家)
- CMEI: 9
- 應(yīng)助: 198 (高中生)
- 貴賓: 0.002
- 金幣: 4185.8
- 散金: 2339
- 紅花: 182
- 沙發(fā): 2
- 帖子: 6270
- 在線: 1673.4小時(shí)
- 蟲號(hào): 465726
- 注冊(cè): 2007-11-23
- 專業(yè): 有機(jī)合成
2樓2014-05-04 11:09:56
可慧兒
新蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 2049.3
- 紅花: 2
- 帖子: 121
- 在線: 49.5小時(shí)
- 蟲號(hào): 844558
- 注冊(cè): 2009-09-10
- 專業(yè): 食品衛(wèi)生
5樓2014-05-04 11:53:04
可慧兒
新蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 2049.3
- 紅花: 2
- 帖子: 121
- 在線: 49.5小時(shí)
- 蟲號(hào): 844558
- 注冊(cè): 2009-09-10
- 專業(yè): 食品衛(wèi)生
8樓2014-05-04 14:59:51
xing_dandan
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 3609.3
- 散金: 86
- 帖子: 304
- 在線: 198.9小時(shí)
- 蟲號(hào): 2047434
- 注冊(cè): 2012-10-07
- 性別: MM
- 專業(yè): 藥劑學(xué)
試了好多 9樓2014-05-05 09:08:21
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 可慧兒 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 300求調(diào)劑，材料科學(xué)英一數(shù)二 +10 | leaflight 2026-03-24 | 10/500 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 294分080500材料科學(xué)與工程求調(diào)劑 +8 | 柳溪邊 2026-03-26 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 一志愿鄭州大學(xué)，080500學(xué)碩，總分317分求調(diào)劑 +8 | 舉個(gè)栗子oi 2026-03-24 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 340求調(diào)劑 +6 | Amber00 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 本科雙非材料，跨考一志愿華電085801電氣，283求調(diào)劑，任何專業(yè)都可以 +6 | 芝士雪baoo 2026-03-28 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 調(diào)劑求院校招收 +6 | 鶴鯨鴿 2026-03-28 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 081200-11408-276學(xué)碩求調(diào)劑 +6 | 崔wj 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 數(shù)一英一271專碩（085401）求調(diào)劑，可跨 +7 | 前行必有光 2026-03-28 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 283求調(diào)劑 +7 | A child 2026-03-28 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 材料求調(diào)劑一志愿哈工大324 +7 | 閆旭東 2026-03-28 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 291求調(diào)劑 +6 | HanBeiNingZC 2026-03-24 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 085701環(huán)境工程求調(diào)劑 +9 | 多久上課 2026-03-27 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 一志愿上海理工能源動(dòng)力（085800）310分求調(diào)劑 +3 | zhangmingc 2026-03-27 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0856調(diào)劑 +5 | 求求讓我有書讀?/a> 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 308求調(diào)劑 +7 | 墨墨漠 2026-03-25 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 考研調(diào)劑 +10 | 呼呼？~+123456 2026-03-24 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 一志愿鄭大085600，310分求調(diào)劑 +5 | 李瀟可 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[論文投稿] Journal of Mechanical Science and Technology +3 | Russ_ss 2026-03-25 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 300分，材料，求調(diào)劑，英一數(shù)二 +5 | 超贊的 2026-03-24 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿國(guó)科過程所081700，274求調(diào)劑 +3 | 三水研0水立方 2026-03-23 | 3/150 |
|