 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 5584 | 回復(fù): 14 | |||||||
| 當前只顯示滿足指定條件的回帖，點擊這里查看本話題的所有回帖 | |||||||
可慧兒新蟲 (小有名氣)
|
[求助]
求助有機小分子化合物單晶培養(yǎng)的詳細注意事項！ 已有2人參與
|
||||||
|
現(xiàn)有一種有機小分子化合物（M<600），導(dǎo)師提出來需要培養(yǎng)單晶。因為不是化學專業(yè)這塊的，對本人來說，是第一次接觸這個新名詞。從好奇、查資料學習、按照蟲板上的經(jīng)驗實驗操作，到今天面對結(jié)果的沮喪，真心感慨單晶培養(yǎng)不僅僅是科學，更是一門藝術(shù)！也許我還沒有踏進科學的門，那更談不上懂藝術(shù)啦！蟲蟲平臺里，深藏單晶培養(yǎng)的資深蟲友，希望能得到你們的無私幫助！ 化合物溶解能力：二甲基乙酰胺（7mg/ml）>二甲基甲酰胺>二氯甲烷（5mg/ml）>三氯甲烷>乙腈>四氫呋喃（低于5mg/ml）>乙酸乙酯>丙酮>苯>甲苯>乙醚（微溶），不溶于正己烷、正戊烷、正庚烷、甲醇、乙醇。其他溶劑沒有試驗。 以下問題，希望能得到一一回復(fù)： 一、 同一試管內(nèi)進行的液液擴散法 1. 試管的容積最少需要多大？10ml的刻度試管能用不？ 2. 良溶劑至少需要溶解多少mg測試物？一定是要過飽和嗎？ 3. 不良溶劑如何界定？是不是測試物越不溶的越好用作不良溶劑？在溶解了待測物的良溶劑上面滴加不良溶劑，出現(xiàn)渾濁層，再滴加良溶劑變澄清，目的是什么？繼續(xù)滴加良溶劑和不良溶劑的混合液，目的又是什么？這種混合液的比例和量如何確定？所有滴加的溶劑是不是必須沿著管壁緩慢加？滴加混合液后，再加入不良溶劑，也是滴加的方法沿著管壁加？根據(jù)什么確定加入不良溶劑的量？ 二、大容器內(nèi)套小容器的溶劑擴散法 1. 待測物在良溶劑中的量至少達多少mg？也需要過飽和嗎？ 2. 不良溶劑與良溶劑有量的比例要求嗎？如何確定不良溶劑量？ 三、溶劑揮發(fā)法 根據(jù)我的化合物性質(zhì)，能采用溶劑揮發(fā)法嗎？目前，只試了上面兩種擴散法。 那些沒有成功的待測物，有什么方法回收嗎？待測物如果上百次的實驗，肯定不夠呀 培養(yǎng)過程中說是不能碰，如果是一批樣品測試，那放在中間的無法觀察，要拿出來看，這種矛盾如何解決？ 所有的單晶培養(yǎng)，對溫度是有嚴格要求嗎？必須是什么溫度范圍？必須是恒溫嗎？我目前沒有這樣的條件，因為，我們是藥理研究實驗室，沒有多余的地騰給我 根據(jù)我這個化合物，希望給出一個比較好的單品培養(yǎng)方案！非常謝謝啦！  |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 每天一點點 | DSSC科研相關(guān) | 天然產(chǎn)物 | 有機合成實驗 |
| 單晶培養(yǎng)+測試 |
» 猜你喜歡
0703化學26考研調(diào)劑，一志愿南昌大學
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
有沒有化學、材料專業(yè)的同學需要調(diào)劑 考慮天津高效的可以郵件或者私信
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
無機化學論文潤色/翻譯怎么收費?
已經(jīng)有153人回復(fù)
-
26年博士招生
已經(jīng)有16人回復(fù)
-
江西理工大學功能晶態(tài)材料方向劉遂軍課題組招收2026年秋季入學博士研究生
已經(jīng)有11人回復(fù)
-
寧夏大學團簇新材料團隊招收材料/化學/化工專業(yè)博士生
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
MIL-101有單晶樣品嗎
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
已刪除
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
收調(diào)劑研究生
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
【2026 考研調(diào)劑】哈爾濱工程大學核科學與技術(shù)學院核化工系 招收調(diào)劑生
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
武漢紡織大學技術(shù)研究院招收化學、化工、生物、材料、紡織等背景專業(yè)調(diào)劑生
已經(jīng)有0人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 請教有機小分子的手性晶體測試時候需要注意什么？
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 天然產(chǎn)物 單晶培養(yǎng)
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 引入一個什么樣的基團有利于單晶的長成
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 合成化合物的氫譜積分比例不對但是單晶結(jié)構(gòu)顯示得到了該化合物，特向各位大神求助。
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 求助這個化合物怎么培養(yǎng)單晶
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 超分子化合物的單晶的培養(yǎng)
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 請問溶劑揮發(fā)法長單晶的問題
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 過渡金屬元素和有機小分子化合物配合培養(yǎng)單晶
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 求助化合物單晶有沒有發(fā)過文章
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 三萜類化合物單晶培養(yǎng)
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 新化合物單晶一個數(shù)據(jù)還可以，沒有別的或許等數(shù)據(jù)，可以投什么雜志呢
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 為什么長出來的晶體是離子型化合物？
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 有機硼化合物晶體培養(yǎng)
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 如何取出單晶金屬配合物？
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 形成氫鍵的化合物用什么溶劑養(yǎng)單晶可避免形成雙晶？
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 請問哪里做超分子主客體化合物的單晶衍射比較好?
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 有機化合物單次培養(yǎng)單晶用多少量好
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 如何做一個小分子化合物與蛋白結(jié)構(gòu)的Binding
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 單晶衍射太弱是什么意思？
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 培養(yǎng)單晶，析出的晶體太小
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 【求助】幫忙描述一下三個小分子化合物，只有一維核磁圖！
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 【求助】含羧基化合物的過柱問題，請教！~
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 【交流】懸賞晶體培養(yǎng)的各種方法,詳細跟貼介紹者有金幣
已經(jīng)有26人回復(fù)
- 【求助】晶體培養(yǎng)的常用方法有哪些？
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 【請教】擴散法培養(yǎng)單晶
已經(jīng)有23人回復(fù)
xing_dandan
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 3609.3
- 散金: 86
- 帖子: 304
- 在線: 198.9小時
- 蟲號: 2047434
- 注冊: 2012-10-07
- 性別: MM
- 專業(yè): 藥劑學
試了好多 
9樓2014-05-05 09:08:21
11900490
木蟲 (知名作家)
- CMEI: 9
- 應(yīng)助: 198 (高中生)
- 貴賓: 0.002
- 金幣: 4185.8
- 散金: 2339
- 紅花: 182
- 沙發(fā): 2
- 帖子: 6270
- 在線: 1673.4小時
- 蟲號: 465726
- 注冊: 2007-11-23
- 專業(yè): 有機合成
可慧兒2樓2014-05-04 11:09:56
11900490
木蟲 (知名作家)
- CMEI: 9
- 應(yīng)助: 198 (高中生)
- 貴賓: 0.002
- 金幣: 4185.8
- 散金: 2339
- 紅花: 182
- 沙發(fā): 2
- 帖子: 6270
- 在線: 1673.4小時
- 蟲號: 465726
- 注冊: 2007-11-23
- 專業(yè): 有機合成
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
|
1. 試管的容積最少需要多大？10ml的刻度試管能用不？ 答：可以的。 2. 良溶劑至少需要溶解多少mg測試物？一定是要過飽和嗎？ 答：良性溶劑溶解多少無所謂。不需要過飽和。 3. 不良溶劑如何界定？ 答：就是你上面提到的正己烷、正戊烷、正庚烷、甲醇、乙醇。 是不是測試物越不溶的越好用作不良溶劑？ 答：不良溶解需要和良性溶劑互溶為好。一般是乙酸乙酯+正己烷，THF+正己烷，甲苯+正己烷 在溶解了待測物的良溶劑上面滴加不良溶劑，出現(xiàn)渾濁層，再滴加良溶劑變澄清，目的是什么？ 答： 底層：飽和的良性溶解目標分子 緩沖層：良性溶劑，少量 上層：不良溶劑。 繼續(xù)滴加良溶劑和不良溶劑的混合液，目的又是什么？這種混合液的比例和量如何確定？ 答：這些都是緩沖層。 所有滴加的溶劑是不是必須沿著管壁緩慢加？ 答：對。防止混合。 滴加混合液后，再加入不良溶劑，也是滴加的方法沿著管壁加？ 答：不良溶劑需要這樣加入。 良性溶劑溶解目標分子的溶液最好是用滴管插入底部加入。目標分子最好不要掛壁。 根據(jù)什么確定加入不良溶劑的量？ 答：不良溶劑沒有確定的量，多點為好。 二、大容器內(nèi)套小容器的溶劑擴散法 1. 待測物在良溶劑中的量至少達多少mg？也需要過飽和嗎？ 答：溶解多少不要緊，最好是接近飽和。 2. 不良溶劑與良溶劑有量的比例要求嗎？如何確定不良溶劑量？ 答：沒啥要求。最好是不良溶劑多些。不良溶解能和良性溶劑互溶，同時不溶解目標分子。 三、溶劑揮發(fā)法 根據(jù)我的化合物性質(zhì)，能采用溶劑揮發(fā)法嗎？目前，只試了上面兩種擴散法。 答：多種方法都要試試。出的幾率大些。 那些沒有成功的待測物，有什么方法回收嗎？待測物如果上百次的實驗，肯定不夠呀 答：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。 培養(yǎng)過程中說是不能碰，如果是一批樣品測試，那放在中間的無法觀察，要拿出來看，這種矛盾如何解決？ 答：穩(wěn)穩(wěn)地拿住，就像端著盛水的碗一樣，上層下層不混合就行。 所有的單晶培養(yǎng)，對溫度是有嚴格要求嗎？必須是什么溫度范圍？必須是恒溫嗎？我目前沒有這樣的條件，因為，我們是藥理研究實驗室，沒有多余的地騰給我 答：不需要，春天的溫度是最好的長晶體的時間。 |
3樓2014-05-04 11:23:52
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
可慧兒: 金幣+50, ★★★★★最佳答案, 3 Q U very much! 2014-05-04 11:51:17
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
可慧兒: 金幣+50, ★★★★★最佳答案, 3 Q U very much! 2014-05-04 11:51:17
|
給你說幾個方案。我們實驗室用小瓶，不用試管。挑晶體的時候容易些。 1. 4 ml 小瓶，放入2 ml 二氯甲烷的飽和溶液，上面小心的滴加5-10滴正己烷。（可以多準備幾瓶，放到室溫和-20度的冰箱里） 2. 4 ml 小瓶，放入2 ml 二氯甲烷的飽和溶液，上面小心的滴加5-10滴笨。（可以多準備幾瓶，放到室溫和5度的冰箱里） 3. 4 ml 小瓶，放入2 ml 苯的飽和溶液。（可以多準備幾瓶，放到室溫和5度的冰箱里） 4. 大瓶套小瓶，小瓶放二氯甲烷的飽和溶液，不良溶液用乙醚（乙醚是最常用的）。 5. 可以試試低溫析出發(fā)。上面的良溶劑任選，配制飽和溶液，放到低溫冰箱里，如有晶體，立刻將母液吸出，以免晶體再次被溶解。 希望對你有幫助。 |
4樓2014-05-04 11:38:59
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 一志愿南開大學0710生物學359求調(diào)劑 +4 | 兔兔兔111223314 2026-03-29 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 化學0703 調(diào)劑 306分 一志愿211 +7 | 26要上岸 2026-03-28 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 一志愿北京化工大學材料與化工（085600）296求調(diào)劑 +17 | 稻妻小編 2026-03-26 | 17/850 |
|
|
|
[考研] 299求調(diào)劑 +10 | 15188958825 2026-03-25 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +9 | 張zz111 2026-03-27 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 332求調(diào)劑 +8 | 蕉蕉123 2026-03-28 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 316求調(diào)劑 +7 | 江辭666 2026-03-26 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +7 | 爭取九點睡 2026-03-28 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 291求調(diào)劑 +15 | hhhhxn.. 2026-03-23 | 21/1050 |
|
|
|
[材料工程] 一志愿C9材料與化工專業(yè)總分300求調(diào)劑 +8 | 曼111 2026-03-24 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 0856調(diào)劑 +5 | 求求讓我有書讀?/a> 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 考研調(diào)劑 +9 | 小蠟新筆 2026-03-26 | 9/450 |
|
|
|
[考研]
材料調(diào)劑
 5+4
|
想要一壺桃花水 2026-03-25 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 一志愿天津大學339材料與化工求調(diào)劑 +3 | 江往賣魚 2026-03-26 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 334分 一志愿武理-080500 材料求調(diào)劑 +4 | 李李不服輸 2026-03-25 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +3 | 李李不服輸 2026-03-25 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 344求調(diào)劑 +3 | desto 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿山東大學藥學學碩求調(diào)劑 +3 | 開開心心沒煩惱 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 284求調(diào)劑 +3 | yanzhixue111 2026-03-23 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 一志愿重慶大學085700資源與環(huán)境，總分308求調(diào)劑 +7 | 墨墨漠 2026-03-23 | 8/400 |
|