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htdyl1988新蟲 (初入文壇)
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[求助]
石油醚萃取部位該如何分離純化 已有3人參與
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| 我已經(jīng)萃取得到了石油醚相,但是實驗室沒有人做過該部位的進一步分離純化,我打算試著摸索看看能不能從這個部位拿到單體化合物,請有過經(jīng)驗的大俠們給給意見指導(dǎo)一下。。。我看到比較多的人是采取過硅膠柱,但是具體的步驟還不太明白:比如,用多大的硅膠,100-200目還是200-300目?濕法上樣還是拌樣干法上樣?洗脫劑及洗脫梯度選擇?等等;蛘呤怯袥]有什么經(jīng)驗可以分享一下,比如過柱中是否堵柱子之類的。。。。 |
過柱子 |
木蟲 (正式寫手)
木蟲 (正式寫手)
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我當時就是做石油醚部位,而且是枝葉的石油醚部位,浸膏足有3600多克,哈,每天手都是黑乎乎的,洗都洗不掉! 所謂色素,你也知道,其實并不是一個特定類別的化合物,所以個人覺得其實也沒太多通用的辦法!尤其是不知道你分離的目標成分是什么類別!所以你最好還是自己一邊實驗,一邊摸索!其實只要不損失樣品,任何手段都是值得嘗試的! 對于極性偏小的“色素”,特別是像枝葉中的葉綠素,量大的時候,大孔樹脂應(yīng)當可以嘗試一下;如果量比較小,那么可以嘗試下MCI或者反相! 另一方面,一些極性較大的“色素”,則可在正相劃段或分離時被吸附在硅膠上!就像有時候,很黑的樣品用正相劃洗脫完畢后,柱子上硅膠仍然會很黑! 總體而言,我覺得,如果色素沒有很嚴重,其實也沒必要刻意去針對色素進行處理,因為從萃取物到單體,畢竟是一個相對長的過程,要經(jīng)過很多色譜手段的處理,色素在這個過程中必然會有“損耗”!而且,畢竟到了分離后期,我們還可以用凝膠、液相等手段進行純化(或稱之為除“色素”)! 個人意見,僅供參考,祝一切順利! |
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