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雙環(huán)已酮草酰二腙分光光度法測定電鍍廢水中的銅
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我先說一下我測的方法哈： 試劑： 10 ug/L的銅標準溶液（用五水硫酸銅配制），50%的檸檬酸三銨（50g試劑加入100mL水中，加氨水調(diào)節(jié)pH=10），中性紅（0.2g試劑加入100mL水中），13%-14%的氨水，0.5g/LBCO（0.5gBCO+40mL乙醇+溫水200mL，再定容至1000mL） 標曲的制作：分別取了0,1,2,3,4,5,10,20mL的銅標準溶液于50mL比色管中，分別加入2mL50%檸檬酸三銨、2滴中性紅、2mL13%-14%氨水、10mLBCO溶液，定容至50mL。顯色10min后在600nm的波長處測定其吸光度。 該方法是按照某電鍍廠現(xiàn)在的測定方法測定的，但是在做的過程中遇到了一些問題，希望大家賜教。 1）在配制0.5g/L的BCO溶液時，加乙醇和溫水之后試劑不完全溶解，放置長時間或者攪拌也不溶，后來沒辦法，就只好過濾處理； 2）在做標曲的時候，加完所有試劑定容后，空白樣顯色為黃色，后面的試劑顯色為由淺到深的藍灰色，但是10min后，加入10mL和20mL銅標準溶液的顏色變成了黃色，且吸光度分別為0.128、0.225、0.270、0.324、0.316、0.121、0.030（加入5mL的比加入4mL的吸光度還低，加入10mL的和20mL的吸光度也是逐漸下降的），為什么會出現(xiàn)吸光度降低的現(xiàn)象呢？ 3）測水樣（加入25mL，銅離子濃度大概是500mg/L以上）時發(fā)現(xiàn)：加入2滴中性紅時顏色變成了中性紅的顏色，且在加入后續(xù)試劑后也沒有顯現(xiàn)藍色，在顯色10min后顏色變成很深的灰色。測定的吸光度為1.260，當我只加1滴中性紅時，吸光度為0.935。 |
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