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雙環(huán)已酮草酰二腙分光光度法測定電鍍廢水中的銅
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我先說一下我測的方法哈: 試劑: 10 ug/L的銅標準溶液(用五水硫酸銅配制),50%的檸檬酸三銨(50g試劑加入100mL水中,加氨水調(diào)節(jié)pH=10),中性紅(0.2g試劑加入100mL水中),13%-14%的氨水,0.5g/LBCO(0.5gBCO+40mL乙醇+溫水200mL,再定容至1000mL) 標曲的制作:分別取了0,1,2,3,4,5,10,20mL的銅標準溶液于50mL比色管中,分別加入2mL50%檸檬酸三銨、2滴中性紅、2mL13%-14%氨水、10mLBCO溶液,定容至50mL。顯色10min后在600nm的波長處測定其吸光度。 該方法是按照某電鍍廠現(xiàn)在的測定方法測定的,但是在做的過程中遇到了一些問題,希望大家賜教。 1)在配制0.5g/L的BCO溶液時,加乙醇和溫水之后試劑不完全溶解,放置長時間或者攪拌也不溶,后來沒辦法,就只好過濾處理; 2)在做標曲的時候,加完所有試劑定容后,空白樣顯色為黃色,后面的試劑顯色為由淺到深的藍灰色,但是10min后,加入10mL和20mL銅標準溶液的顏色變成了黃色,且吸光度分別為0.128、0.225、0.270、0.324、0.316、0.121、0.030(加入5mL的比加入4mL的吸光度還低,加入10mL的和20mL的吸光度也是逐漸下降的),為什么會出現(xiàn)吸光度降低的現(xiàn)象呢? 3)測水樣(加入25mL,銅離子濃度大概是500mg/L以上)時發(fā)現(xiàn):加入2滴中性紅時顏色變成了中性紅的顏色,且在加入后續(xù)試劑后也沒有顯現(xiàn)藍色,在顯色10min后顏色變成很深的灰色。測定的吸光度為1.260,當我只加1滴中性紅時,吸光度為0.935。 |


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