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[求助]
求助:我的樣品需做SEM與紅外,但是不能接觸空氣,要怎么辦?
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我的樣品是類(lèi)似于粉末狀的晶體六氟磷酸鋰,樣品制備與保存均在手套箱中,水含量大于10ppm就會(huì)發(fā)生反應(yīng),因此測(cè)紅外和SEM都非常困難。 困難一:紅外測(cè)試試過(guò)將樣品分散在石蠟油里,再涂到KBr片上,但是KBr本身吸濕性強(qiáng),并且石蠟油本身也不能完全包裹晶體,測(cè)試過(guò)程雖能檢測(cè)出來(lái)特征峰,但是出來(lái)的紅外圖普已經(jīng)不是純的六氟磷酸鋰了。 困難二:SEM中可以在手套箱中把粉末粘在導(dǎo)電膠上,測(cè)試時(shí)候可以抽真空,但是噴金過(guò)程至少有30s以上接觸空氣的時(shí)間,樣品早就已經(jīng)反應(yīng)得差不多了 |
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