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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 專業(yè)學科區(qū) » 食品 » 果蔬 » 如何標定硫代硫酸鈉的濃度
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sdau4410銀蟲 (初入文壇)
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如何標定硫代硫酸鈉的濃度 已有1人參與
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user59888
金蟲 (文壇精英)
宮創(chuàng)始人 ------小妮
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【答案】應助回帖
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0.1N硫代硫酸鈉標準液 配制：稱取26克硫代硫酸鈉及0.2克無水碳酸鈉溶于1000毫升蒸餾水中，緩和煮沸10分鐘，冷卻，將溶液貯存于棕色具塞瓶中放置一星期后過濾備用。 標定：A法 稱取120OC烘干至恒重的基準重鉻酸鉀0.2克，準確至0.0002克，置于500毫升具塞錐行瓶中，溶于25毫升煮沸并冷卻的蒸餾水中，加2克碘化鉀及20毫升4N硫酸，待碘化鉀溶解后，于暗處放置10分鐘，加250毫升蒸餾水用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定，盡終點時加3毫升新配制的0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由蘭色變成亮藍綠色，同時作空白試驗校正結果，（注：滴定時約40毫升。） B法 稱取120OC烘干至恒重的基準重鉻酸鉀0.1~0.15克，置于250毫升具塞錐行瓶中,用約20毫升水溶解，加入20%KI溶液10毫升，6mol/L-1鹽酸5毫升，混勻后，蓋好磨口賽并響瓶塞周圍吹入少量純水以密封，放于暗處5分鐘，然后用50毫升水稀釋，用0.1mol/LNa2S2O3標準液滴定，當溶液由棕色轉變?yōu)辄S綠色時，加入0.5%淀粉溶液3毫升繼續(xù)滴定指溶液呈Cr3+亮綠色為止。 計算Na2S2O3溶液的濃度與標定的精密度。M(1/6K2Cr2O7)=49.04g.mol-1。 計算：硫代硫酸鈉溶液的當量濃度N按下式計算： N=G/V/0.04903 式中：G——重鉻酸鉀重量（克） V——硫代硫酸鈉溶液用量（毫升） 0.04903——每毫克當量重鉻酸鉀克數(shù) 反應式：Cr2O72-+14H++6I-=2Cr3++3I2 +7H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 比較：準確量取30-35毫升0.1N碘溶液，加100毫升蒸餾水及5毫升0.1N鹽酸，用0.1N硫代硫酸鈉滴定至盡終點時，加3毫升新配制的0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液蘭色消失。注：100毫升蒸餾水及5毫升0.1N鹽酸所消耗碘量應作校正 計算：硫代硫酸鈉溶液的當量濃度N按下式計算： N=V1*N1/V 式中：V1——碘標準液用量 （毫升） V——硫代硫酸鈉溶液用量 （毫升） N1——碘標準液當量濃度 標定時應注意： a、重鉻酸鉀與碘化鉀反應時，溶液的酸度越大，反應進行得越快，但酸度太大時，I-易被空氣中的O2氧化，所以酸度一般以0.2~0.4mol.L-1為宜。 b、重鉻酸鉀與碘化鉀的反應進行得較慢。應將溶液在暗處放置一定時間（約5分鐘），帶反應完全后在以硫代硫酸鈉標準溶液滴定。 c、滴定前須將溶液稀釋。這樣既可降低酸度，使I-被空氣氧化的速度減慢，又可使硫代硫酸鈉分解的作用減小;而且稀釋后Cr3+的顏色變淺.便于觀察終點. 滴定終點后，在經(jīng)過幾分鐘溶液又會出現(xiàn)藍色，這是由于空氣氧化I-所引起的，不影響分析結果。 |
2樓2014-05-22 08:08:28
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