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sdau4410銀蟲 (初入文壇)
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如何標(biāo)定硫代硫酸鈉的濃度 已有1人參與
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| 親，要具體的操作方法。 |
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user59888
金蟲 (文壇精英)
宮創(chuàng)始人 ------小妮
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【答案】應(yīng)助回帖
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0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液 配制：稱取26克硫代硫酸鈉及0.2克無(wú)水碳酸鈉溶于1000毫升蒸餾水中，緩和煮沸10分鐘，冷卻，將溶液貯存于棕色具塞瓶中放置一星期后過(guò)濾備用。 標(biāo)定：A法 稱取120OC烘干至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.2克，準(zhǔn)確至0.0002克，置于500毫升具塞錐行瓶中，溶于25毫升煮沸并冷卻的蒸餾水中，加2克碘化鉀及20毫升4N硫酸，待碘化鉀溶解后，于暗處放置10分鐘，加250毫升蒸餾水用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定，盡終點(diǎn)時(shí)加3毫升新配制的0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由蘭色變成亮藍(lán)綠色，同時(shí)作空白試驗(yàn)校正結(jié)果，（注：滴定時(shí)約40毫升。） B法 稱取120OC烘干至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.1~0.15克，置于250毫升具塞錐行瓶中,用約20毫升水溶解，加入20%KI溶液10毫升，6mol/L-1鹽酸5毫升，混勻后，蓋好磨口賽并響瓶塞周圍吹入少量純水以密封，放于暗處5分鐘，然后用50毫升水稀釋，用0.1mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定，當(dāng)溶液由棕色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S綠色時(shí)，加入0.5%淀粉溶液3毫升繼續(xù)滴定指溶液呈Cr3+亮綠色為止。 計(jì)算Na2S2O3溶液的濃度與標(biāo)定的精密度。M(1/6K2Cr2O7)=49.04g.mol-1。 計(jì)算：硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度N按下式計(jì)算： N=G/V/0.04903 式中：G——重鉻酸鉀重量（克） V——硫代硫酸鈉溶液用量（毫升） 0.04903——每毫克當(dāng)量重鉻酸鉀克數(shù) 反應(yīng)式：Cr2O72-+14H++6I-=2Cr3++3I2 +7H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 比較：準(zhǔn)確量取30-35毫升0.1N碘溶液，加100毫升蒸餾水及5毫升0.1N鹽酸，用0.1N硫代硫酸鈉滴定至盡終點(diǎn)時(shí)，加3毫升新配制的0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液蘭色消失。注：100毫升蒸餾水及5毫升0.1N鹽酸所消耗碘量應(yīng)作校正 計(jì)算：硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度N按下式計(jì)算： N=V1*N1/V 式中：V1——碘標(biāo)準(zhǔn)液用量 （毫升） V——硫代硫酸鈉溶液用量 （毫升） N1——碘標(biāo)準(zhǔn)液當(dāng)量濃度 標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意： a、重鉻酸鉀與碘化鉀反應(yīng)時(shí)，溶液的酸度越大，反應(yīng)進(jìn)行得越快，但酸度太大時(shí)，I-易被空氣中的O2氧化，所以酸度一般以0.2~0.4mol.L-1為宜。 b、重鉻酸鉀與碘化鉀的反應(yīng)進(jìn)行得較慢。應(yīng)將溶液在暗處放置一定時(shí)間（約5分鐘），帶反應(yīng)完全后在以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 c、滴定前須將溶液稀釋。這樣既可降低酸度，使I-被空氣氧化的速度減慢，又可使硫代硫酸鈉分解的作用減小;而且稀釋后Cr3+的顏色變淺.便于觀察終點(diǎn). 滴定終點(diǎn)后，在經(jīng)過(guò)幾分鐘溶液又會(huì)出現(xiàn)藍(lán)色，這是由于空氣氧化I-所引起的，不影響分析結(jié)果。 |
2樓2014-05-22 08:08:28
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