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液液萃取回收率 已有2人參與
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實(shí)驗(yàn)取得樣品，想用液相測(cè)，但是得前處理，采用液液萃取方案如下：（一直用10ml離心管） 樣品2ml 加入2mL的二氯甲烷，超聲提取20分鐘，靜置10分鐘，用移液槍吸取上層水分于另外移液管中，盡量保持將水分全部吸出，可能會(huì)帶出部分二氯甲烷，然后再向水相中加入2ml二氯甲烷，超聲20分鐘，靜置10分鐘，吸出水分，盡量不吸出二氯甲烷，合并兩次有機(jī)相，稍微搖動(dòng)一下，使兩次有機(jī)相混合均勻，再向有機(jī)相中加入無(wú)水硫酸鈉，至有無(wú)水硫酸鈉顆粒，靜置5分鐘后，吸出1mL，用氮吹儀吹干至殘留一小滴，再用1ml 甲醇復(fù)溶（相當(dāng)于整個(gè)過(guò)程濃度稀釋了2倍），用液相色譜檢測(cè)，先做了回收率實(shí)驗(yàn)，分別設(shè)置濃度為0.1 10 50 mg/l ，設(shè)3組平行，萃取處理后檢測(cè)得到峰面積*2 與標(biāo)準(zhǔn)曲線相應(yīng)峰面積比值則為方法回收率。但是濃度為0.1的算出的回收率大的離譜，請(qǐng)問這個(gè)過(guò)程有什么問題嗎？ |
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2樓2014-05-25 14:30:24
3樓2014-05-25 18:56:42
4樓2014-05-25 21:37:15
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6樓2014-05-26 23:47:23
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