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【答案】應(yīng)助回帖
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liyangguo: 金幣+8, 博學(xué)EPI+1, ★★★很有幫助 2014-05-27 15:39:45
liyangguo: 金幣+8, 博學(xué)EPI+1, ★★★很有幫助 2014-05-27 15:39:45
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是紫色的，可以用蒸餾水洗。 樓主是想制備二硫代苯甲酸吧，方法如下： 在干燥的250mL三口瓶?jī)?nèi)(配有磁力攪拌器，100mL恒壓漏斗，溫度計(jì))加入轉(zhuǎn)子，加入甲醇鈉10g和100mL無(wú)水甲醇，然后加入硫(6.4g，0.2mol)，通過(guò)恒壓漏斗向瓶中滴加11.5mL的氯化卞，滴加時(shí)間為1h，該過(guò)程在室溫氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下進(jìn)行�；旌衔镌�80℃的油浴中加熱回流冷凝12h。過(guò)程結(jié)束后將混合物冷卻至室溫。沉淀的NaCl經(jīng)過(guò)濾除掉，溶劑在真空條件下除去。將殘余物溶解在100mL去離子水中，然后轉(zhuǎn)移至500mL的分液漏斗中。用3×50mL乙醚洗滌，在第3次50mL乙醚洗滌時(shí)加入適量濃HCl，直至混合物上層變?yōu)樽仙�。在乙醚層提取二硫代苯甲酸。乙醚溶液用蒸餾水洗滌數(shù)次（后，用無(wú)水Na2SO4。干燥過(guò)夜。蒸出乙醚，即得純的紅色油狀的二硫代苯甲酸。）加入120mL去離子水和NaOH溶液（240mL，1mol/L），在水層中提取二硫代苯甲酸鈉，這個(gè)過(guò)程重復(fù)2次。如果不需要二硫代苯甲酸的話(huà)括號(hào)里的我覺(jué)得可以省略。 謝謝！ |
2樓2014-05-27 10:45:13
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3樓2014-05-27 14:32:25
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4樓2014-05-27 14:34:56
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