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漫步云端2011

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[交流] ICP-MS日常維護(hù)

我正在學(xué)習(xí)ICP-MS，想和大家交流一下這種儀器的日常維護(hù)問(wèn)題。請(qǐng)大家多多指教

         1、在每次做樣前的調(diào)諧階段，有什么需要注意的？
   2、調(diào)諧過(guò)程中的氧化物Ce+/CeO和雙電荷的參數(shù)是看干擾情況的么？如果這兩個(gè)參數(shù)超出了規(guī)定的范圍，要怎么解決?
         3、在測(cè)試樣品的時(shí)候，內(nèi)標(biāo)回收超過(guò)80%-120%的范圍是什么問(wèn)題？如果內(nèi)標(biāo)回收的RSD經(jīng)常超過(guò)了5%是表示儀器的干擾很多，需要清洗么?
         4、ICP-MS對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的要求比較高，那么什么樣的濕度和溫度是儀器適應(yīng)的？
   5、如果把原子吸收和ICP放在一起，會(huì)不會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果影響很大？
   6、在用ICP測(cè)重金屬含量的時(shí)候，如果只選擇了豐度最大的那種元素進(jìn)行測(cè)量，那么總金屬含量需要用測(cè)得的值除以豐度么？
   7、同樣的樣品，用ICP測(cè)得的金屬含量會(huì)和原子吸收測(cè)得的金屬含量有很大差別么？
   8、在整個(gè)ICP的日常維護(hù)中，有哪些問(wèn)題是需要特別注意的？
   9、對(duì)ICP的進(jìn)樣管，內(nèi)標(biāo)管的更換，有沒(méi)有固定的期限？錐的清洗有沒(méi)有特別要求，一般多久清洗一次？

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1樓 2014-05-27 22:45:13

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漫步云端2011: 金幣+10, 非常改寫你的解答，很有幫助 2014-05-28 20:34:15

逐條回復(fù)：
1.調(diào)諧階段，注意靈敏度是否正常、質(zhì)量軸是否偏移、雙電荷產(chǎn)率及氧化物產(chǎn)率是否正常；
2.是的，兩者皆是MS干擾，通常氧化物產(chǎn)率主要與載氣流量有關(guān)，雙電荷與錐體干凈程度有關(guān)，當(dāng)然也跟采樣深度有關(guān)；
3.內(nèi)標(biāo)的回收偏低，考慮基體濃度是否過(guò)大，可將樣品稀釋后觀察內(nèi)標(biāo)強(qiáng)度是否按相應(yīng)比例變化，內(nèi)標(biāo)回收偏高，排除儀器漂移后，考慮樣品中是否含有該元素或者是否存在干擾離子（氧化物或雙電荷等）；如果內(nèi)標(biāo)RSD經(jīng)常偏高，考慮霧化部分以及錐孔是否積鹽；
4溫度通常20-25，濕度通常小于75%，且不結(jié)露；
5.分析儀器最好不要挨得過(guò)近；
6.不用，因?yàn)樽鰳?biāo)線的時(shí)候也是用豐度最大的同位素進(jìn)行測(cè)定的；
7.這個(gè)要看是否存在干擾，如果沒(méi)有，結(jié)果應(yīng)該相差不大；
8.日常維護(hù)這塊，主要集中在進(jìn)樣系統(tǒng)、雙錐，注意霧化器不能超聲清洗，錐不要長(zhǎng)時(shí)間超聲；
9.內(nèi)標(biāo)管是否更換要看你使用頻率，沒(méi)有固定期限；錐的清洗也是根據(jù)使用頻率而定，通�？粗兒�、發(fā)藍(lán)或積鹽，拆下來(lái)洗洗

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5樓2014-05-28 18:30:51

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7樓: Originally posted by 漫步云端2011 at 2014-05-28 20:36:14
還有一個(gè)問(wèn)題想問(wèn)一下，如果原子吸收和ICP放一起，那么原子吸收的做樣時(shí)，會(huì)不會(huì)有粉塵這些影響ICP的正常使用？...

ICPMS開(kāi)機(jī)后，如果空氣里面粉塵較大，長(zhǎng)時(shí)間測(cè)定時(shí)有可能堵塞霧化器；原吸做樣時(shí)排風(fēng)開(kāi)著，影響應(yīng)該可以忽略

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8樓2014-05-29 17:49:12

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9樓: Originally posted by 漫步云端2011 at 2014-06-06 22:23:23
你好，我又遇到一些麻煩，希望你能幫忙解答一下，謝謝！
我今天看機(jī)做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，廢液管不出廢液了，后來(lái)儀器自動(dòng)熄火了，檢查發(fā)現(xiàn)霧化器和炬管都是水，于是我拆機(jī)清洗了，不知道這樣會(huì)不會(huì)對(duì)儀器影響很大？還有 ...

矩管沒(méi)啥問(wèn)題吧？沒(méi)問(wèn)題的話對(duì)儀器沒(méi)啥影響，下次多注意就好了；定量分析的時(shí)候?qū)τ盟怯幸蟮�，通常采用超純水，雜質(zhì)離子少，當(dāng)然有些待測(cè)元素的用水要求不高，比如稀土元素類的；注射用水不了解呢，你定性掃一下，看看會(huì)干擾待測(cè)元素不

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10樓2014-06-07 16:34:34

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11樓: Originally posted by 漫步云端2011 at 2014-06-07 23:17:47
炬管清洗了，沒(méi)發(fā)現(xiàn)什么問(wèn)題，只是不知道廢液怎么會(huì)排不出，管沒(méi)堵，我在想是不是泵那個(gè)夾子的松緊度不合適，可是不知道怎么樣調(diào)，也不知道調(diào)到什么程度為好•﹏•
...

廢液管用了多久了？有沒(méi)有變形？如果沒(méi)有變形的話，檢查一下廢液管位置是不是安裝正確了，有沒(méi)有偏了？你是用自吸進(jìn)樣還是蠕動(dòng)泵進(jìn)樣？如果泵的轉(zhuǎn)速不能調(diào)的話，你把廢液管那個(gè)夾子調(diào)緊一些沒(méi)有關(guān)系，在管子與泵接觸的地方上點(diǎn)油，可以減緩廢液管變形。夾子的松緊以不積液為參考。

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12樓2014-06-08 08:31:18

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chlq314101a

2樓2014-05-27 23:12:37

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5樓: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-05-28 18:30:51
逐條回復(fù)：
1.調(diào)諧階段，注意靈敏度是否正常、質(zhì)量軸是否偏移、雙電荷產(chǎn)率及氧化物產(chǎn)率是否正常；
2.是的，兩者皆是MS干擾，通常氧化物產(chǎn)率主要與載氣流量有關(guān)，雙電荷與錐體干凈程度有關(guān)，當(dāng)然也跟采樣深度有關(guān)； ...

還有一個(gè)問(wèn)題想問(wèn)一下，如果原子吸收和ICP放一起，那么原子吸收的做樣時(shí)，會(huì)不會(huì)有粉塵這些影響ICP的正常使用？

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7樓2014-05-28 20:36:14

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8樓: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-05-29 17:49:12
ICPMS開(kāi)機(jī)后，如果空氣里面粉塵較大，長(zhǎng)時(shí)間測(cè)定時(shí)有可能堵塞霧化器；原吸做樣時(shí)排風(fēng)開(kāi)著，影響應(yīng)該可以忽略...

你好，我又遇到一些麻煩，希望你能幫忙解答一下，謝謝！
我今天看機(jī)做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，廢液管不出廢液了，后來(lái)儀器自動(dòng)熄火了，檢查發(fā)現(xiàn)霧化器和炬管都是水，于是我拆機(jī)清洗了，不知道這樣會(huì)不會(huì)對(duì)儀器影響很大？還有一個(gè)問(wèn)題就是ICP-MS用水是不是只能用超純水，如果用注射用水可以嗎？或者注射用水過(guò)濾后再用，這樣會(huì)影響儀器的性能么？
不好意思，有這么多問(wèn)題，麻煩你了

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